以高产率制备高纯度DL-α-生育酚的方法

    公开(公告)号:CN1173966C

    公开(公告)日:2004-11-03

    申请号:CN00816324.3

    申请日:2000-11-16

    Applicant: SK株式会社

    CPC classification number: C07D311/74 Y02P20/584

    Abstract: 公开了一种使用含有二价金属卤化物、硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的催化剂体系和布朗斯台德酸,通过异植醇或植醇衍生物与三甲基氢醌(TMHQ)的缩合作用制备DL-α-生育酚的方法。在金属卤化物和硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的存在下,在80-135℃在30-60分钟内慢慢将异植醇或植醇衍生物加到三甲基氢醌中,使其发生缩合作用。在布朗斯台德酸的存在下,中间物转化成产物。用极性溶剂洗涤该硅胶和/或二氧化硅-氧化铝将其回收。该催化剂体系可显著减少异植醇或植醇衍生物与TMHQ缩合后的副反应,从而以高产率制得高纯度的DL-α-生育酚。同样,由于该催化剂体系能避免由有机物的吸附导致的催化活性的下降,所以它还可以连续重复使用,从而减少了DL-α-生育酚的生产成本,并减少了所产生的工业污染物的量。由于具备这些优点,该催化剂体系可有效用来在商业规模上以高产率制备高纯度的DL-α-生育酚。

    制备2,2'-二(4-羟基环己基)丙烷的方法

    公开(公告)号:CN1375484A

    公开(公告)日:2002-10-23

    申请号:CN02106270.6

    申请日:2002-03-20

    Applicant: SK株式会社

    Abstract: 本发明公开了在负载在二氧化硅上的钌的存在下使双酚-A溶液与氢气接触制备氢化的双酚-A(2,2′-二(4-羟基环己基)丙烷)的方法。载体的酸活性指数是10%或更少,该酸活性指数定义为当由5体积%2-丙醇和95体积%氦组成的气流以50ml/min的氦流速在250℃下通过含有1.00g催化剂的固定床反应器时2-丙醇的转化率。该氢化在防止由于脱水生成的副产物方面有尽可能大的改进下完成,并且在经济上是有利的,因为双酚-A的氢化可以被用于使用固定床反应器的连续型方法中。

    制备2,2'-二(4-羟基环己基)丙烷的方法

    公开(公告)号:CN1244528C

    公开(公告)日:2006-03-08

    申请号:CN02106270.6

    申请日:2002-03-20

    Applicant: SK株式会社

    Abstract: 本发明公开了在负载在二氧化硅上的钌的存在下使双酚-A溶液与氢气接触制备氢化的双酚-A(2,2′-二(4-羟基环己基)丙烷)的方法。载体的酸活性指数是10%或更少,该酸活性指数定义为当由5体积%2-丙醇和95体积%氦组成的气流以50ml/min的氦流速在250℃下通过含有1.00g催化剂的固定床反应器时2-丙醇的转化率。该氢化在防止由于脱水生成的副产物方面有尽可能大的改进下完成,并且在经济上是有利的,因为双酚-A的氢化可以被用于使用固定床反应器的连续型方法中。

    利用环化脱水作用制备3-羟基四氢呋喃的方法

    公开(公告)号:CN101356166A

    公开(公告)日:2009-01-28

    申请号:CN200680050523.0

    申请日:2006-01-10

    Applicant: SK株式会社

    CPC classification number: C07D307/20

    Abstract: 公开了一种利用环化脱水作用制备3-羟基四氢呋喃的方法。更具体地,本发明涉及一种制备3-羟基四氢呋喃的方法,包括使1,2,4-丁三醇在以磺酸基作为交换基团的强酸阳离子交换树脂催化剂的存在下,于30~180℃的反应温度,5000psig或更低的反应压力的反应条件下进行环化脱水。根据本发明的方法,可以经济地制得3-羟基四氢呋喃,并且比常规制备方法具有更高的收率和产率。

    以高产率制备高纯度DL-α-生育酚的方法

    公开(公告)号:CN1402719A

    公开(公告)日:2003-03-12

    申请号:CN00816324.3

    申请日:2000-11-16

    Applicant: SK株式会社

    CPC classification number: C07D311/74 Y02P20/584

    Abstract: 公开了一种使用含有二价金属卤化物、硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的催化剂体系和布朗斯台德酸,通过异植醇或植醇衍生物与三甲基氢醌(TMHQ)的缩合作用制备DL-α-生育酚的方法。在金属卤化物和硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的存在下,在80-135℃在30-60分钟内慢慢将异植醇或植醇衍生物加到三甲基氢醌中,使其发生缩合作用。在布朗斯台德酸的存在下,中间物转化成产物。用极性溶剂洗涤该硅胶和/或二氧化硅-氧化铝,将其回收。该催化剂体系可显著减少异植醇或植醇衍生物与TMHQ缩合后的副反应,从而以高产率制得高纯度的DL-α-生育酚。同样,由于该催化剂体系能避免由有机物的吸附导致的催化活性的下降,所以它还可以连续重复使用,从而减少了DL-α-生育酚的生产成本,并减少了所产生的工业污染物的量。由于具备这些优点,该催化剂体系可有效用来在商业规模上以高产率制备高纯度的DL-α-生育酚。

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