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公开(公告)号：CN109734590A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910124216.1
申请日：2019-02-16
申请人： 安徽华胜医药科技有限公司
IPC分类号： C07C67/307 , C07C69/736
摘要： 本发明公开了一种二氧化碳法合成2-溴-2-(2-氟-3-甲氧基苯基)乙酸乙酯的方法，合成路线如下所示：上述化合物的制备方法包括式Ⅵ化合物的制备、式Ⅶ化合物的制备、以及以式Ⅶ化合物制备最终化合物，本发明公开的技术方案，与传统的合成路线比较，本发明公开的工艺路线，不仅在合成原料上廉价易得，且合成路线绿色环保，如避免使用甲磺酰氯，操作简便。
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公开(公告)号：CN109809992A
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201910121539.5
申请日：2019-02-16
申请人： 安徽华胜医药科技有限公司
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/734
摘要： 本发明公开了一种2-(2-氟-3-甲氧基苯基)-2-羟基乙酸乙酯的合成方法，合成路线如下所示：合成方法，包括以下步骤：(1)将式II化合物采用THF溶解于恒压滴液漏斗中备用，将二异丙基胺基锂的THF溶液加入反应器中，并搅拌降温后，将式II化合物的THF溶液滴加至反应器中，滴毕，反应体系升温保温；(2)将乙醛酸乙酯采用甲苯溶解，加入至反应器中，保温搅拌后，反应体系降温至室温；(3)将乙酸乙酯和盐酸溶液分别加入到反应器中，萃取后，分离出有机层，有机层盐水洗涤后，采用无水硫酸钠干燥，减压回收溶剂至干，经柱层析分离后既得。
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公开(公告)号：CN109761764A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910118493.1
申请日：2019-02-16
申请人： 安徽华胜医药科技有限公司
IPC分类号： C07C41/26 , C07C43/23 , C07C51/285 , C07C57/58 , C07C67/08 , C07C67/307 , C07C69/734
摘要： 本发明公开了一种四步法合成2-溴-2-(2-氟-3-甲氧基苯基)乙酸乙酯的方法，合成路线如下所示：以式Ⅱ化合物为起始原料，历经式Ⅵ化合物、式Ⅶ化合物、式Ⅷ化合物的合成，最终由式Ⅷ化合物制备得到式Ⅰ化合物2-溴-2-(2-氟-3-甲氧基苯基)乙酸乙酯，本发明公开的合成路线工艺，相较于现有技术报道的合成路线，不仅反应步骤少，制备周期短，且反应收率高、废弃物少，具有作为工业化生产工艺路线应用前景。
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公开(公告)号：CN107827844A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711126324.X
申请日：2017-11-14
申请人： 安徽华胜医药科技有限公司
IPC分类号： C07D307/33 , C07D207/27
摘要： 本发明公开了一种合成丁内酯衍生物的方法，包括以下步骤：(1)将式(II)所示的环氧化合物经钛试剂活化后，用格林试剂进行加成反应，获得式(III)所示的化合物；(2)将式(III)所示的化合物在碱性条件下水解氰基，获得式(IV)所示的羧酸衍生物；(3)将式(IV)所示的羧酸衍生物经脱水环合反应，获得式(I)所示的丁内酯衍生物。本发明的优点在于合成步骤简单、生产成本低、官能团选择性和区域选择性强、收率高。合成路线如下：
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公开(公告)号：CN107698543A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201711126271.1
申请日：2017-11-14
申请人： 安徽华胜医药科技有限公司
IPC分类号： C07D307/33 , C07D207/27
摘要： 本发明公开了一种丁内酯衍生物的制备方法，包括以下步骤：(1)将式(II)的化合物用丙基格式试剂取代，获得式(III)的化合物；(2)将式(III)的化合物脱除苄基保护，获得式(IV)的化合物；(3)将式(IV)的化合物取代羟基为氰基，获得式(V)的化合物；(4)将式(V)的化合物脱除叔丁基保护，获得式(VI)的化合物；(5)将式(VI)的化合物还原羧基，获得式(VII)的化合物；(6)将式(VII)的化合物在碱性条件下水解氰基，获得式(VIII)的羧酸衍生物，再经脱水环合反应获得式(I)的丁内酯衍生物。本发明的优点在于，立体选择性良好，操作简便，总收率较高，适合放大生产。合成路线如下：
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公开(公告)号：CN109809999A
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201910118882.4
申请日：2019-02-16
申请人： 安徽华胜医药科技有限公司
IPC分类号： C07C69/734 , C07C67/307
摘要： 本发明公开了一种溴化合成2-溴-2-(2-氟-3-甲氧基苯基)乙酸乙酯的方法，合成路线如下所示：合成方法，包括以下步骤：(1)将0.5-1.5g，1equiv.的式II化合物加入反应器中，加入10-15mL的有机溶剂溶解分散，反应体系降温至-5～5℃，加入1.0-1.2equiv.的三苯基膦和1.0-1.2equiv.的四溴化碳，反应体系室温搅拌1-3h；(2)将反应体系加入冰水中，搅拌，分出有机相，有机相采用饱和食盐水洗涤后，用硫酸钠干燥，减压回收溶剂，经分离纯化后得到如式I所示化合物2-溴-2-(2-氟-3-甲氧基苯基)乙酸乙酯。
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公开(公告)号：CN109761913A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910125759.5
申请日：2019-02-16
申请人： 安徽华胜医药科技有限公司
IPC分类号： C07D239/54
摘要： 本发明公开了一种有机金属钯催化合成elagolix中间体的方法，elagolix中间体的结构如式Ⅰ所示，式Ⅰ化合物的合成路线如下所示：具体包括式Ⅷ化合物合成、式Ⅹ化合物合成以及最终产物的合成，通过本发明公开的合成方案不仅在合成原料上廉价易得，且合成路线绿色环保，合成步骤少，收率高，生产周期短，适合作为工业化生产工艺路线。
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公开(公告)号：CN109761809A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910118477.2
申请日：2019-02-16
申请人： 安徽华胜医药科技有限公司
IPC分类号： C07C67/317 , C07C67/307 , C07C69/734
摘要： 本发明公开了一种钯碳催化还原合成2-溴-2-(2-氟-3-甲氧基苯基)乙酸乙酯的方法，合成路线如下所示：上述式Ⅰ化合物的制备过程包括式Ⅴ化合物的制备、式Ⅰ化合物的制备，两大步骤，通过本发明公开的技术方案，不仅在合成原料上廉价易得，合成路线绿色环保，合成步骤少，且收率高，杂质含量低，工艺成本低，具有作为工业化生产工艺的应用前景。
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公开(公告)号：CN107857761A
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201711121294.3
申请日：2017-11-14
申请人： 安徽华胜医药科技有限公司
IPC分类号： C07D413/14 , C07B59/00 , G01N33/00
CPC分类号： C07D413/14 , C07B59/002 , C07B2200/05 , G01N33/00
摘要： 本发明公开了一种氘代利伐沙班，具有如式(I)所示的结构： 还公开其制备方法包括：(1)将氘代4-对氨基苯基吗啉-3-酮与(S)-N-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺经缩合反应，过滤后洗涤滤饼，减压干燥，得氘代化合物；(2)将氘代化合物与N,N'-羰基二咪唑经环合反应，减压浓缩至干，洗涤过滤后将滤饼减压干燥，得另一氘代化合物；(3)将另一氘代化合物与甲胺的乙醇溶液经水解反应，浓缩至干后用甲醇重结晶，减压干燥，得又一氘代化合物；(4)将又一氘代化合物与5-氯-2-酰氯噻吩经缩合反应，过滤后洗涤滤饼，将滤饼减压干燥，得氘代利伐沙班。本发明的优点在于：原料易得，操作简便，收率高，且起始原料的氘保留至终产物。
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公开(公告)号：CN107857739A
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201711120505.1
申请日：2017-11-14
申请人： 安徽华胜医药科技有限公司
IPC分类号： C07D265/32 , C07D413/14
CPC分类号： C07D265/32 , C07B2200/05 , C07D413/14
摘要： 本发明公开了一种氘代利伐沙班关键中间体氘代4-对氨基苯基吗啉-3-酮，具有如(VI)所示的结构：。还公开了氘代利伐沙班关键中间体氘代4-对氨基苯基吗啉-3-酮的制备方法，包括如下步骤：以五氘代溴苯与乙醇胺作为反应原料，经取代反应、环合反应、硝化反应和还原反应，制得如式(VI)所示的氘代4-对氨基苯基吗啉-3-酮。本发明的优点在于：原料易得，制备步骤操作简便，反应总体收率高。
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