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公开(公告)号：CN115073546A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210623403.6
申请日：2022-06-01
申请人： 浙江神洲药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种新型雄激素受体抑制剂的制备方法，属于甾体激素药物的制备加工技术领域。该方法以化合物Ⅰ即17α，21‑二羟基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮为原料，经环醚化反应，环醚水解反应制得化合物Ⅲ即17α，21‑二羟基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮‑17‑丙酸酯。本发明方法中的原料化合物Ⅰ是价廉易得的甾体药物中间体，本发明工艺流程简单可控性好，合成成本低，制得的产品收率、纯度高，质量稳定，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112608223B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN202011561215.2
申请日：2020-12-25
申请人： 浙江神洲药业有限公司
摘要： 本发明提供了一种四氯苯醌的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明以冰乙酸作为溶剂，冰乙酸对四氯氢醌有一定的溶解度，但对产物四氯苯醌的溶解度很小，有利于提高产物收率；且冰乙酸具有酸性，当以硝酸作为氧化剂时，可以增加硝酸的氧化性。本发明以硝酸或氯气作为氧化剂，对四氯氢醌进行氧化，制备得到四氯苯醌，原料廉价易得，操作方法简单，反应路线短，设备投入少，在生产成本上有极高的市场竞争力，且产物收率高于98％，不需要特别的提纯处理，最终产物纯度大于99.0％。
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公开(公告)号：CN113956317A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202010637578.3
申请日：2020-07-05
申请人： 浙江神洲药业有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明公开了一种黄体酮的除杂方法，属于甾体激素药物的制备加工技术领域。该方法利用黄体酮粗品中的醛类杂质与醇类有机溶剂反应生成缩醛化合物与黄体酮实现溶解度差异化，然后通过精制除去缩醛化合物，得到含量高于99.5％，杂质醛总含量低于0.2％的高纯度黄体酮。本发明所述的除杂方法反应过程操作简单方便，成本投入少；反应过程温和、安全，条件容易控制，产品精制率高；所用试剂无污染，对环境友好。
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公开(公告)号：CN112390843B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202010871488.0
申请日：2020-08-26
申请人： 浙江神洲药业有限公司
IPC分类号： C07J21/00
摘要： 本发明公开了一种高收率螺内酯精品的制备方法，属于药物的制备加工技术领域。该方法是以坎利酮为原料，与甲醇和硫代醋酸反应得到螺内酯粗品，螺内酯粗品用溶剂溶解，加稳定剂，再加入活性炭，脱色，滤除活性炭，浓缩精制得到螺内酯精品。本发明方法在脱色过程中加入了稳定剂，阻止螺内酯在脱色过程中降解变成杂质，提高了收率，有极高的商业竞争力，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN113583075A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110890626.4
申请日：2021-08-04
申请人： 浙江神洲药业有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明涉及医药原料药制备技术领域，尤其涉及一种安宫黄体酮的制备方法。本发明所述制备方法是以17α‑羟基黄体酮作为底物，依次进行亲核加成反应、环氧化反应、开环加成反应、消去反应、酯化反应和水解反应，得到所述安宫黄体酮，利用本发明所述的制备方法制备得到的安宫黄体酮的总收率≥91％。同时，在制备过程中不使用贵金属催化剂和致癌溶剂。
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公开(公告)号：CN113528607A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110905013.3
申请日：2021-08-08
申请人： 浙江神洲药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种化学‑酶法制备螺内酯的方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的化学‑酶法制备螺内酯的方法以4AD为原料，经烯醇醚化、环氧化、内酯化、酶法脱氢和硫代反应得到螺内酯。本发明螺内酯合成工艺路线采用的酶法脱氢的方法专一性好，条件温和，不需要特殊设备，催化速率高；本发明方法所涉及各步反应产物纯化容易，最终产物总质量收率高于92％，HPLC纯度大于99.8％；本发明方法成本低，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN111606962B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN202010512537.1
申请日：2020-06-08
申请人： 浙江神洲药业有限公司
IPC分类号： C07J1/00
摘要： 本发明公开了一种左炔诺孕酮的合成方法，属于药物的制备加工技术领域。该方法以DL‑乙基双酮为起始原料，经保护、炔化、水解三个步骤，制备得到本发明所述的左炔诺孕酮。本发明所述左炔诺孕酮的制备方法通过改进传统工艺的不足，避免使用具有较大安全隐患的锂氨试剂，反应条件温和，运行安全，本发明方法总体的转化率高，操作简便，适于工业化生产，具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN112390843A
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN202010871488.0
申请日：2020-08-26
申请人： 浙江神洲药业有限公司
IPC分类号： C07J21/00
摘要： 本发明公开了一种高收率螺内酯精品的制备方法，属于药物的制备加工技术领域。该方法是以坎利酮为原料，与甲醇和硫代醋酸反应得到螺内酯粗品，螺内酯粗品用溶剂溶解，加稳定剂，再加入活性炭，脱色，滤除活性炭，浓缩精制得到螺内酯精品。本发明方法在脱色过程中加入了稳定剂，阻止螺内酯在脱色过程中降解变成杂质，提高了收率，有极高的商业竞争力，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN111875655A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010565858.8
申请日：2020-06-19
申请人： 浙江神洲药业有限公司
IPC分类号： C07J1/00
摘要： 本发明公开了一种丙酸睾酮的制备方法，属于药物的制备加工技术领域。该方法是以睾酮为原料，经过催化剂的催化作用，使用有机碱作为缚酸剂，与丙酸酐发生酯化反应，得到丙酸睾酮。本发明方法避免了使用价格昂贵、毒性大的酰氯，且所使用的溶剂为非水溶性，因此反应完成后，可直接分层提取产物，不需加水析出产物，减少水的用量，而且溶剂可以回收再利用，使整个工艺更环保；本发明反应产物纯度高，纯化容易，产物质量产率高于110％，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN111518151A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010343252.X
申请日：2020-04-27
申请人： 浙江神洲药业有限公司
IPC分类号： C07J5/00
摘要： 本发明公开了一种高纯度氢化可的松的制备方法，属于药物的制备加工技术领域。该方法以17α‑羟基孕甾‑4,9(11)‑二烯‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯为起始原料，经溴羟、脱溴和水解三个步骤，制备得到本发明所述的高纯度氢化可的松。本发明所述的高纯度氢化可的松的制备方法通过改进传统工艺的不足能有效缩短反应的过程，控制反应过程中杂质的生成，避免使用毒性较大且环境不友好的碘，减少对环境的污染，本发明方法总体的转化率高，操作简便，适于工业化生产，具有广阔的市场前景。
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