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公开(公告)号：CN116855099B
公开(公告)日：2024-11-05
申请号：CN202310794517.1
申请日：2023-06-30
申请人： 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
IPC分类号： C09B5/24
摘要： 本发明提供一种分散蓝60及其衍生物的制备方法，其包括以下步骤：缩合反应步骤：在有机胺化合物和/或一元醇的存在下，使1,4‑二氨基‑2,3‑二甲酰亚胺蒽醌与γ‑烷氧基丙胺进行缩合反应，得到缩合反应产物；稀释步骤：利用稀释水对所述缩合反应产物进行稀释处理，得到稀释产物；结晶步骤：使所述缩合反应产物结晶，得到分散蓝60及其衍生物。本发明的制备过程中不使用氯苯稀释水，使产品在环保指标上合格达标。本发明的制备过程中可以减少乙醇在缩合反应中的使用量，并能够使分散蓝60的色光分布范围依然较广且强度标准仍然优异。本发明的制备过程中，母液和前期洗水精馏回收后基本实现完全套用，减少污水处理成本，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN115636765B
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202211104932.1
申请日：2022-09-09
申请人： 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/69
摘要： 本发明提供一种N‑羟甲基苯甲酰胺的合成方法。该方法包括以下步骤：将苯甲酰胺和碳酸盐添加至溶剂中溶解，得到第一预混物；将所述第一预混物升温后，滴加甲醛溶液后，保温至反应终点，得到第一反应产物；对所述第一反应产物降温析晶后进行后处理，得到N‑羟甲基苯甲酰胺和第一母液水。本发明的N‑羟甲基苯甲酰胺的合成方法简单易行，原料易于获取，可大幅减少N‑羟甲基苯甲酰胺合成过程中废水的产生量，并且可以大大提高N‑羟甲基苯甲酰胺的收率。
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公开(公告)号：CN114213281B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202111665754.5
申请日：2021-12-31
申请人： 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/58 , C07C255/50
摘要： 本发明提供一种2‑氰基‑4‑硝基苯胺的合成方法。该合成方法包括以下步骤：硝化步骤：将邻氯苯腈溶解在有机溶剂中，在混酸的存在下进行硝化反应，得到硝化产物，所述硝化产物中包含有2‑氯基‑5‑硝基苯甲腈；混合步骤：将所述硝化产物与无机溶剂混合后，得到混合产物；分离步骤：对所述混合产物进行静置分层，获取有机相；氨解步骤：在所述有机相中通入液氨和/或氨气，进行氨解反应，得到氨解产物，所述氨解产物中包含有2‑氰基‑4‑硝基苯胺。本发明的合成方法能够节省大量的硫酸，且所使用的有机溶剂在反应结束后可回收重复使用。进一步，本发明的合成方法可以保证2‑氯基‑5‑硝基苯甲腈不带水，确保氨解反应过程中氰基不发生水解。
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公开(公告)号：CN115636770B
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202211108344.5
申请日：2022-09-09
申请人： 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/24
摘要： 本发明提供一种分散染料中间体的合成方法。该方法包括以下步骤：一次烷基化反应步骤：将2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚与有机溶剂混合，并加入催化剂、丙烯腈和无机溶剂，得到一次烷基化反应产物；分离步骤：对所述一次烷基化反应产物进行静置分层后，分别获取水相和有机相；二次烷基化反应步骤：在所述有机相中加入缚酸剂，滴加烷基化试剂，进行二次烷基化反应并回收有机溶剂后，得到二次烷基化反应产物；溶解步骤：在所述二次烷基化反应产物中加入羧酸，得到分散染料中间体。本发明的合成方法能够缩短反应时间，省略干燥步骤、减少劳动力成本、节省废水，操作简便，且回收的有机溶剂和催化剂的水溶液可无限循环使用，绿色环保。
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公开(公告)号：CN117924112A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410079884.8
申请日：2024-01-19
申请人： 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/43
摘要： 本发明提供一种深蓝酯化液及其制备方法。制备方法包括以下步骤：预处理步骤：将2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚溶解在溶剂中，得到预处理液；羟化反应步骤：使预处理液和液态环氧乙烷在微通道反应器中进行羟化反应，得到羟化液；保温反应步骤：将羟化液从微通道反应器中输送至反应装置中继续进行保温反应，得到羟化产物；脱水步骤：将羟化产物进行真空脱水，得到脱水产物；酯化反应步骤：将脱水产物与醋酸酐进行酯化反应，得到深蓝酯化液。本发明的制备方法省去环氧乙烷的气化步骤，简化了反应装置。本发明的制备方法中，环氧乙烷在反应器中的即时存量大幅减少，降低了制备过程中羟化反应过程的不安全风险，提升了反应过程的本质安全水平。
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公开(公告)号：CN115850997B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202211689661.0
申请日：2022-12-27
申请人： 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种蓝色分散染料组合物、蓝色分散染料及其制备方法和用途。所述蓝色分散染料组合物，其由以下组分组成：如式(1)所示的组分A：#imgabs0#和如式(2)所示的组分B：#imgabs1#式中：X为‑Br或‑NO2；R1、R2各自独立地为C1‑C4的烷基、‑苄基、‑烯丙基或‑氰乙基。本发明的蓝色分散染料组合物、蓝色分散染料的配伍性、染深性、色牢度、性价比均较高。本发明的蓝色分散染料组合物、蓝色分散染料的色泽亮丽，强度高，升华牢度、水洗牢度、汗渍牢度均优异。其不但在涤纶织物的染色方面性能优良，同时在涤氨混纺、涤棉混纺染色方面也有较大的性能优势。
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公开(公告)号：CN116143632A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211690916.5
申请日：2022-12-27
申请人： 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
IPC分类号： C07C209/10 , C07C211/52 , B01J19/00 , B01J19/24
摘要： 本发明提供一种2‑氯‑4‑硝基苯胺的制备方法及实施该制备方法的设备。本发明的2‑氯‑4硝基苯胺的制备方法包括以下步骤：预反应步骤：将氨水溶液与3,4‑二氯硝基苯置于微通道反应器中进行预反应，得到预反应产物；反应步骤：将所述预反应产物连续输送至循环管道反应器继续反应；得到反应产物；后处理步骤：对所述反应产物进行后处理，得到2‑氯‑4硝基苯胺。本发明的2‑氯‑4‑硝基苯胺的制备方法将反应前期反应快剧烈放热与微通道反应器相结合，移出绝大部分反应热，后续偶联低成本的循环管道反应器继续完成反应，不但大大降低了安全风险，极大提高了生产效率，从而大幅降低设备投资和劳动力成本，更有利于提升该产品的国际竞争力。
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公开(公告)号：CN115636765A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211104932.1
申请日：2022-09-09
申请人： 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/69
摘要： 本发明提供一种N‑羟甲基苯甲酰胺的合成方法。该方法包括以下步骤：将苯甲酰胺和碳酸盐添加至溶剂中溶解，得到第一预混物；将所述第一预混物升温后，滴加甲醛溶液后，保温至反应终点，得到第一反应产物；对所述第一反应产物降温析晶后进行后处理，得到N‑羟甲基苯甲酰胺和第一母液水。本发明的N‑羟甲基苯甲酰胺的合成方法简单易行，原料易于获取，可大幅减少N‑羟甲基苯甲酰胺合成过程中废水的产生量，并且可以大大提高N‑羟甲基苯甲酰胺的收率。
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公开(公告)号：CN112442283B
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN201910801402.4
申请日：2019-08-28
申请人： 浙江闰土股份有限公司
摘要： 一种适用于酸‑碱性浴中染色的偶氮型分散染料化合物，其特征在于，其具有下式(I)所示的结构：式(I)中，A选自5‑硝基‑2,1‑苯并异噻唑基、2,6‑二溴‑4‑硝基苯基、2,4‑二硝基‑6‑溴苯基或2‑氯‑4‑硝基苯基；R1、R2各自独立地选自H、C1‑C6直链或支链的烷基。本发明提供的分散染料化合物，生产工艺简单，其pH适用范围广，适用于碱性染浴中染色，其具有较高的上染率、良好的提升性能、优异汗渍牢度、日晒牢度等优势。
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