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公开(公告)号：CN112624194B
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202110002641.0
申请日：2021-01-04
申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司
IPC分类号： C01G27/04
摘要： 本发明公开了一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，以氧化铪、碳粉为原料，破碎后装入氯化炉中升温通入高纯氯气进行反应，产生的混合气通过600‑1000℃的氧化铪和碳粉混合料的除氯段脱除多余氯气，通过450‑550℃的高温除尘段脱除气体中的氧化铪和碳粉粉尘，再进入350‑450℃的加氢除铁段脱除氯化亚铁，再进入180‑250℃的收料段冷却回收高纯四氯化铪，最后进入控温20‑50℃的除低沸物段收集四氯化钛、氯化硅等杂质。实现了四氯化铪从制备到纯化的一步法制备，高沸物、低沸物和沸点接近的物质都能很好的与四氯化铪分离，本发明具有工艺设备简单、产率高、节能降耗、清洁环保的突出优点。
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公开(公告)号：CN112723393B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202110002789.4
申请日：2021-01-04
申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法，以酸碱清洗前处理的废钽/铌酸锂为钽/铌锂金属来源，石油焦、活性炭、炭黑为碳源，破碎后按一定比例混匀，经等离子体活化后，装入氯化炉中升温通入高纯氯气进行反应，产生的混合气控制温度280‑400℃，通过高温除尘和过滤段除铁后，进入温度控制150‑220℃的收料段冷却回收高纯五氯化钽/铌，氯化炉的残料通过水浸回收高纯氯化锂。本发明实现了高纯五氯化钽/铌和氯化锂的制备，解决了传统废钽/铌酸锂回收工艺普遍存在产品纯度不高、回收率低、工艺繁琐等问题，本发明具有工艺设备简单、原料完全利用、成本低廉、清洁环保的突出优点。
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公开(公告)号：CN109250759A
公开(公告)日：2019-01-22
申请号：CN201811501591.5
申请日：2018-12-10
申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司
IPC分类号： C01G41/04
CPC分类号： C01G41/04
摘要： 本发明公开了一种五氯化钨制备方法，以四氯化钨为原料，通过真空过渡仓进料，物料输送采用磁力驱动螺旋进料器，物料在进料器末端被加热气化，通过惰性气流输送至文丘里管式混料器内与反应气高效混合；混合气进入反应室，在200～800℃下，原料与气体发生反应，得到五氯化钨粗产品。本发明设备和操作简单，设备气密性好，可实现高品质五氯化钨的连续化生产。密封的磁力驱动螺旋进料方式，既保障系统的气密性，又可实现工业连续生产；工艺流程简单，操作难度小，日常运行维护简单，有利于自动化控制。
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公开(公告)号：CN106735282B
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201611267555.8
申请日：2016-12-31
申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司
摘要： 本发明涉及种纳米钼粉的制备方法,通过钼酸钠与水杨酸反应生成液态的水杨酸钼,经过管式炉热分解,获得纳米氧化钼,再通过箱式炉进行氢还原,获得高纯度的纳米钼粉,称取钼酸钠、硫酸和水杨酸,用蒸馏水为反应溶剂,在95~110℃反应5~8h,获得水杨酸钼,钼酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1:0.9~1.1:0.8~1.2,配置的水溶液中钼酸根离子的摩尔浓度为1~2mol/L;将水杨酸钼净化后热分解,最后还原。本发明制备的纳米钼粉粒径为10‑40nm,纯度为99.999%,收率达到98%,钼粉粒度均匀,为完全的纳米级粉末,适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104538499B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410841417.0
申请日：2014-12-30
申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司
IPC分类号： H01L31/18
CPC分类号： Y02P70/521
摘要： 一种制备太阳能薄膜用铜锌锡硫粉体的方法，本发明的原料为铜粉、硫化锌、氧化锡、硫磺，它们的依次摩尔比例为2:1:1:4.5‑5，将它们用湿法分别进行前处理后混合一起再进行超声波搅拌，充分搅拌均匀后抽滤干燥后得到混合均匀的混合粉末，在氩气保护下，在温度为230 oC ～950 oC之间将该混合粉末进行高温烧结反应。将反应完成后的产品冷却后进行粉碎球磨，得到所需铜锌锡硫粉体材料。本发明不仅工艺流程简单，低碳环保，设备要求低，产品成本低，制备十分方便容易，而且提高了产品质量，可规模化生产，解决了一般硫化法制备的CZTS太阳能薄膜中，S 的分布不均匀，存在梯度，即靠近钼（Mo）层处S 含量低的问题。
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公开(公告)号：CN104445419A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410716948.7
申请日：2014-12-02
申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司
IPC分类号： C01G41/00
CPC分类号： C01G41/00 , C01B32/956
摘要： 一种碳刷用二硫化钨复合材料的制备方法，原料成分的质量百分比为：三氧化钨:硫磺:碳化硅:催化剂=1: (0.28-0.8):(0.006-0.38): (0.0005-0.005)。先分别将碳化硅、三氧化钨配成悬浊液，加入分散剂，控制pH值，将稀土催化剂和硫加入到尿素和无水乙醇配制的先驱体溶液，混合并陈化后烘干，得到混合粉末；将混合粉末装舟，炉内在微量氩气保护下通入氢气高温烧结，最后通过磨料和振动筛分级得到不同粒级的二硫化钨复合材料。本发明将二硫化钨的润滑性能和碳化硅的硬质磨削性能有机结合，碳化硅在换向器表面工作时，吸附在碳化硅表面和渗透于内部的二硫化钨起到润滑作用，减少对换向器表面的刮伤和损坏。
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公开(公告)号：CN104445418A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410716926.0
申请日：2014-12-02
申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司
IPC分类号： C01G41/00
CPC分类号： C01G41/00
摘要： 一种电机碳刷用二硫化钨复合材料及其制备方法，本发明各成分的质量百分比为：钨:硫:碳化硅:稀土催化剂为1:0.3488:(0.005-0.3):(0.0005-0.005)；稀土催化剂为Re、Pt、Rh、Ta、Co稀土材料或稀土材料的硫化物中的一种或多种。经配料后在氩气保护下，在温度为230 oC～850 oC之间进行高温烧结反应，再经磨料和振动筛分级，得到电机碳刷用二硫化钨复合材料。本发明可提高碳刷运行质量，增加碳刷与换向器的使用寿命，并且可以抑制噪声的产生。同时可简化后续碳刷制备工艺，大幅提高碳刷制备效率。
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公开(公告)号：CN117699854A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202311386307.5
申请日：2023-10-25
申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司
摘要： 本发明提供了一种五氯化铌的制备方法及装置，涉及制备五氯化铌领域，将四氯化硅溶液和五氧化二铌粉末按照比例投入高压反应釜中，在密封环境下搅拌，获得搅拌均匀混合物，混合物为四氯化硅与五氧化二铌；氩气保护下，搅拌混合物将高压反应釜升温至350‑600℃，以内循环方式使四氯化硅在液体或气体状态与五氧化二铌粉末充分反应，回流反应4‑6h，获得气态五氯化铌；降低高压反应釜温度至100‑150℃，打开高压反应釜的排气阀，使高压反应釜中的气态四氯化硅从排气阀排出收集；升高高压反应釜的温度至260℃，恒温冷凝捕集器收集气态五氯化铌，得到液态五氯化铌，凝集时间30‑45min，冷却结晶得到黄色五氯化铌粉末和结晶。本发明有效提高五氯化铌生产的生产效率、提纯效率。
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公开(公告)号：CN114132963A
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202111642470.4
申请日：2021-12-30
申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备三氯化钼的工艺，包括以下过程：①将过量五氯化钼和氯化亚锡粉末混合，混合物料在反应器内加热发生置换反应生成三氯化钼和四氯化锡；②生成的四氯化锡气化离开反应器进入冷却系统收料冷却获得四氯化锡液体；③反应完成后，冷却系统切换入五氯化钼收料器，反应器加热一定温度，将多余的五氯化钼气化进入五氯化钼收料器；④反应器冷却后出料获得三氯化钼产品。⑤四氯化锡液体通过密闭过滤获得四氯化锡产品和五氯化钼滤渣，五氯化钼滤渣和冷却收集的五氯化钼可以作为反应原料循环利用。本发明提高了三氯化钼的收率，同时降低了生产成本，副产物四氯化锡纯度超过99%，生产过程的废气量大量减少，属于绿色环保工艺。
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公开(公告)号：CN112723393A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110002789.4
申请日：2021-01-04
申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法，以酸碱清洗前处理的废钽/铌酸锂为钽/铌锂金属来源，石油焦、活性炭、炭黑为碳源，破碎后按一定比例混匀，经等离子体活化后，装入氯化炉中升温通入高纯氯气进行反应，产生的混合气控制温度280‑400℃，通过高温除尘和过滤段除铁后，进入温度控制150‑220℃的收料段冷却回收高纯五氯化钽/铌，氯化炉的残料通过水浸回收高纯氯化锂。本发明实现了高纯五氯化钽/铌和氯化锂的制备，解决了传统废钽/铌酸锂回收工艺普遍存在产品纯度不高、回收率低、工艺繁琐等问题，本发明具有工艺设备简单、原料完全利用、成本低廉、清洁环保的突出优点。
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