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公开(公告)号：CN102690196A
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201110094522.9
申请日：2011-04-15
申请人： 竹山县天新医药化工有限责任公司
IPC分类号： C07C65/21 , C07C51/347 , C07C51/43
摘要： 本发明提出了一种3，4，5—三甲氧基苯甲酸的制备和提纯方法，首先将没食子酸在反应容器中用水全部溶解后，加入液碱与硫酸二甲酯进行甲基化反应，在水解后调节PH值进行酸化，脱水后制得其粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后得3，4，5—三甲氧基苯甲酸精品；然后将计量好的3，4，5—三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45%的碳酸钠溶液按1：4.5的比例投入到反应釜中，在90℃温度下反应4小时，降温到40℃，加入硫酸，调PH值为1—2，脱水后将3，4，5—三甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10：2：100的比例混合，在85℃温度下保温30分钟、过滤，用硫酸调PH值为2，脱水，最后经真空干燥得高纯度3，4，5—三甲氧基苯甲酸成品。
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公开(公告)号：CN107337599A
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201710627143.9
申请日：2017-07-28
申请人： 竹山县天新医药化工有限责任公司
CPC分类号： C07C67/11 , C07C51/09 , C07C67/48 , C07C67/56 , C07H1/00 , C07H13/08 , C07C69/92 , C07C65/21
摘要： 本发明提供了一种3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法，以单宁酸为原料，经过甲基化反应、水解、酯化反应、精制脱色、干燥等工艺制备得到3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。本发明改变了传统的“单宁酸→3，4，5-三甲氧基苯甲酸→3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯”工艺流程，直接制备3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。通过本发明制备3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯，缩短了33%的工艺时间，减少了28%的物料和能源消耗，减少了50%的用水量，污水排放量大幅减少，成本降低至少22%，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN1706783A
公开(公告)日：2005-12-14
申请号：CN200510018690.4
申请日：2005-05-09
申请人： 竹山县天新医药化工有限责任公司
IPC分类号： C07C43/235 , C07C41/01
摘要： 本发明的目的是提供一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺。本发明一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺其特征在于，将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨投入到反应釜中滴加硫酸二甲酯和工业液碱，物料结晶时需要降温至20℃结晶；结晶完成后离心脱水得到1，2，3－三甲氧基苯的粗品，将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，通入蒸汽加温到90℃，待物料结晶，离心脱水，得到1，2，3－三甲氧基苯的精品，投入到精馏釜中，电加热升温蒸馏，得到成品。本发明一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺步骤简单，设备要求低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109718582A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201711042611.2
申请日：2017-10-31
申请人： 竹山县天新医药化工有限责任公司
IPC分类号： B01D25/21
摘要： 一种压滤机用滤板，包括左板框、滤布、压边框及右板框，左板框的框口边缘处设有一圈凹槽，滤布的边缘部通过压边框固定在凹槽内，右板框与左板框叠合后能夹紧滤布的边缘部、且右板框与左板框可拆卸式连接。本发明中的滤布通过压边框固定，实现滤布可以单独更换的目的，避免了滤板整体报废的问题，降低了生产成本，也避免了资源浪费。
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公开(公告)号：CN101260038B
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200810047329.8
申请日：2008-04-12
申请人： 竹山县天新医药化工有限责任公司
摘要： 一种3，4，5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法，具体为：将计量好的3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45％的碳酸钠溶液按1∶4.5的比例投入到反应釜中，在90℃温度下反应4小时，降温到40℃，加入硫酸，调pH值为1-2，脱水得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶体；把3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10∶2∶100的比例混合，在85℃温度下保温30分钟、过滤，用硫酸调pH值为2，脱水，然后经真空干燥得3，4，5-三甲氧基苯甲酸成品。本发明对现有工艺得到的成品进一步提纯，使3，4，5-三甲氧基苯甲酸主含量达到99.80％以上，总杂质控制在0.20％以下。
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公开(公告)号：CN101260129A
公开(公告)日：2008-09-10
申请号：CN200810047328.3
申请日：2008-04-12
申请人： 竹山县天新医药化工有限责任公司
摘要： 本发明提出了一种单宁酸的提纯方法，首先将五倍子粉碎后，加入水制备成五倍子浸提液，五倍子浸提液的浓度控制在4.5±0.5波美度；然后把五倍子浸提液经过高速离心机进行分离，收集单宁酸溶液；最后把单宁酸溶液经过浓缩、干燥得到单宁酸成品。采用该方法提取单宁酸，能进一步提高含量及降低水不溶物，其中单宁酸含量≥82％，水不溶物≤0.5％。
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公开(公告)号：CN101260038A
公开(公告)日：2008-09-10
申请号：CN200810047329.8
申请日：2008-04-12
申请人： 竹山县天新医药化工有限责任公司
摘要： 一种3，4，5－三甲氧基苯甲酸的提纯方法，具体为：将计量好的3，4，5－三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45％的碳酸钠溶液按1∶4.5的比例投入到反应釜中，在90℃温度下反应4小时，降温到40℃，加入硫酸，调pH值为1－2，脱水得3，4，5－三甲氧基苯甲酸精晶体；把3，4，5－三甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10∶2∶100的比例混合，在85℃温度下保温30分钟、过滤，用硫酸调pH值为2，脱水，然后经真空干燥得3，4，5－三甲氧基苯甲酸成品。本发明对现有工艺得到的成品进一步提纯，使3，4，5－三甲氧基苯甲酸主含量达到99.80％以上，总杂质控制在0.20％以下。
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公开(公告)号：CN100402479C
公开(公告)日：2008-07-16
申请号：CN200510018690.4
申请日：2005-05-09
申请人： 竹山县天新医药化工有限责任公司
IPC分类号： C07C43/235 , C07C41/01
摘要： 本发明的目的是提供一种1，2，3-三甲氧基苯的合成工艺。本发明一种1，2，3-三甲氧基苯的合成工艺其特征在于，将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨投入到反应釜中滴加硫酸二甲酯和工业液碱，物料结晶时需要降温至20℃结晶；结晶完成后离心脱水得到1，2，3-三甲氧基苯的粗品，将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，通入蒸汽加温到90℃，待物料结晶，离心脱水，得到1，2，3-三甲氧基苯的精品，投入到精馏釜中，电加热升温蒸馏，得到成品。本发明一种1，2，3-三甲氧基苯的合成工艺步骤简单，设备要求低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN1706792A
公开(公告)日：2005-12-14
申请号：CN200510018689.1
申请日：2005-05-09
申请人： 竹山县天新医药化工有限责任公司
摘要： 本发明的目的是提供一种白色结晶体的3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提纯方法，通过对原工艺得到的3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品进行工艺处理，进一步提高纯度；其特征在于将计量好3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反应釜中向反应釜中通蒸汽并对物料搅拌溶解，将溶解好的物料放入保温加压过滤器中加压过滤。将滤液收集在密封的结晶釜中，通冷冻盐水使滤液降温至10℃，结晶完毕后将物料放入加压过滤器中加压过滤，真空干燥得到高纯品。本发明通过对原工艺得到的成品加工使3、4、5——三甲氧基苯甲酸主含量达到99.75％以上，总杂质控制在0.25％以下。
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公开(公告)号：CN1309698C
公开(公告)日：2007-04-11
申请号：CN200510018689.1
申请日：2005-05-09
申请人： 竹山县天新医药化工有限责任公司
摘要： 本发明的目的是提供一种白色结晶体的3，4，5——三甲氧基苯甲酸的提纯方法，通过对原工艺得到的3，4，5——三甲氧基苯甲酸精品进行工艺处理，进一步提高纯度；其特征在于将计量好3，4，5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反应釜中向反应釜中通蒸汽并对物料搅拌溶解，将溶解好的物料放入保温加压过滤器中加压过滤。将滤液收集在密封的结晶釜中，通冷冻盐水使滤液降温至10℃，结晶完毕后将物料放入加压过滤器中加压过滤，真空干燥得到高纯品。本发明通过对原工艺得到的成品加工使3，4，5——三甲氧基苯甲酸主含量达到99.75%以上，总杂质控制在0.25%以下。
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