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公开(公告)号：CN114516889B
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202210240312.4
申请日：2022-03-10
申请人： 长春市兆兴新材料技术有限责任公司
发明人： 韩兆让
摘要： 本发明涉及一种4,4'‑联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂及其制备方法，所述的方法包括如下步骤：4,4'‑二溴联苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成4,4'‑联苯基双(溴化镁)，再加入三氯化磷进行反应，生成4,4'‑联苯基双(二氯化膦)；在苯基膦酸中进行高温氧化，生成4,4'‑联苯基双(膦酰二氯)；所述的4,4'‑联苯基双(膦酰二氯)和苯酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，得到所述的4,4'‑联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂。本发明方法制备了一种新型的阻燃剂，可以应用于各种有机材料中，本发明的阻燃剂不仅阻燃效果好，而且用于各种有机材料中，可以提高有机材料的耐冲击性、柔韧性、耐折性等力学性能。
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公开(公告)号：CN114573634B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202210238499.4
申请日：2022-03-10
申请人： 长春市兆兴新材料技术有限责任公司
发明人： 韩兆让
IPC分类号： C07F9/32 , C08K5/5337 , C08L33/12
摘要： 本发明涉及一种五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂及其制备方法，所述的方法包括如下步骤：五氟溴苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成五氟苯基溴化镁，将所述的五氟苯基溴化镁中加入三氯化磷进行反应，生成五氟苯基二氯化膦；所述的五氟苯基二氯化磷在苯基膦酸溶剂下进行高温氧化反应，得到五氟苯基膦酰二氯；所述的五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，经碱洗、水洗、分离、除色、蒸馏，得到五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯。本发明的方法制备了一种新型的阻燃剂，不仅具有优异的阻燃效果，而且还有优异的耐热性、防雾性、拒水性等优点，本发明的特点：制备方法简单，产率高，生产成本低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN114539313B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202210168726.0
申请日：2022-02-23
申请人： 长春市兆兴新材料技术有限责任公司
发明人： 韩兆让
IPC分类号： C07F9/40
摘要： 本发明涉及一种双反应型膦酸酯交联阻燃剂及其制备方法，包括如下步骤：将有机膦酰二氯和过量的双羟基化合物，在溶剂和路易斯酸催化剂的条件下进行反应，得到含羟基的膦酸酯化合物；将所述的含羟基的膦酸酯化合物降温至0～7℃，缓慢滴加丙烯酰卤，经抽滤，碱洗，水洗，分离，除色，蒸馏，得到所述的双反应型膦酸酯交联阻燃剂。本发明所述的双反应型膦酸酯交联阻燃剂作为反应型阻燃剂加入到PMMA中，不仅起到阻燃的作用，而且可以作为反应单体的交联剂，不会影响PMMA材料的性能，而且制备的PMMA材料的透明性好，且本发明的方法制备的阻燃剂的产率高，工艺简单，成本低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN114573634A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210238499.4
申请日：2022-03-10
申请人： 长春市兆兴新材料技术有限责任公司
发明人： 韩兆让
IPC分类号： C07F9/32 , C08K5/5337 , C08L33/12
摘要： 本发明涉及一种五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂及其制备方法，所述的方法包括如下步骤：五氟溴苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成五氟苯基溴化镁，将所述的五氟苯基溴化镁中加入三氯化磷进行反应，生成五氟苯基二氯化膦；所述的五氟苯基二氯化磷在苯基膦酸溶剂下进行高温氧化反应，得到五氟苯基膦酰二氯；所述的五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，经碱洗、水洗、分离、除色、蒸馏，得到五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯。本发明的方法制备了一种新型的阻燃剂，不仅具有优异的阻燃效果，而且还有优异的耐热性、防雾性、拒水性等优点，本发明的特点：制备方法简单，产率高，生产成本低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN114516889A
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202210240312.4
申请日：2022-03-10
申请人： 长春市兆兴新材料技术有限责任公司
发明人： 韩兆让
摘要： 本发明涉及一种4,4'‑联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂及其制备方法，所述的方法包括如下步骤：4,4'‑二溴联苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成4,4'‑联苯基双(溴化镁)，再加入三氯化磷进行反应，生成4,4'‑联苯基双(二氯化膦)；在苯基膦酸中进行高温氧化，生成4,4'‑联苯基双(膦酰二氯)；所述的4,4'‑联苯基双(膦酰二氯)和苯酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，得到所述的4,4'‑联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂。本发明方法制备了一种新型的阻燃剂，可以应用于各种有机材料中，本发明的阻燃剂不仅阻燃效果好，而且用于各种有机材料中，可以提高有机材料的耐冲击性、柔韧性、耐折性等力学性能。
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公开(公告)号：CN114369214A
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202210080505.8
申请日：2022-01-24
申请人： 长春市兆兴新材料技术有限责任公司
发明人： 韩兆让
IPC分类号： C08F293/00 , C08F2/06 , C08F2/02
摘要： 本发明涉及一种嵌段可控超高分子量共聚物及合成方法，本发明的方法首先采用溶液聚合方法制备其中一段或多段不同链段的共聚物，然后再用此共聚物做种子，采用本体聚合方法去引发第N段共聚物，并在过量第N单体稀释下，移走溶剂，继续反应一段时间，并移走多余单体，从而制备了N种链段共存的嵌段可控超高分子量共聚物。所述的嵌段可控超高分子量共聚物的重均分子量高于3000万。本发明的方法采用价格低、沸点低的第N单体置换溶剂，待反应结束后，多余的第N单体可减压蒸馏回收，即使第N单体残留或包裹在共聚物中，也可经提高温度或延长反应时间反应掉，不影响共聚物性能。
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公开(公告)号：CN114262414A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202210080469.5
申请日：2022-01-24
申请人： 长春市兆兴新材料技术有限责任公司
发明人： 韩兆让
IPC分类号： C08F263/02 , C08F257/02 , C08F220/24 , C08F220/22 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F230/08 , C08F2/06 , C08F2/02
摘要： 本发明涉及一种梳型超高分子量聚合物及合成方法，本发明合成的聚合物分子量可以控制，首先制备梳型卤代物引发剂，其具有的N个侧链端均含有可引发聚合反应的有机卤代物，然后利用所述的梳型卤代物引发剂先采用溶液聚合方法制备高相对分子量的聚合物种子，再用此聚合物种子再去引发单体，形成超高分子量的聚合物子，这种梳型聚合物因含有N个侧链，所以其分子量是线性超高分子量聚合物的N倍，因分子量或分子形态过大，更适合用于一些需要强度与硬度的器件的制备或作某些器件的表面修饰；本发明的工艺流畅，适合用于大规模工业生产，本发明的方法制备的梳型超高分子量聚合物的重均分子量高于10000万。
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公开(公告)号：CN114539313A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210168726.0
申请日：2022-02-23
申请人： 长春市兆兴新材料技术有限责任公司
发明人： 韩兆让
IPC分类号： C07F9/40
摘要： 本发明涉及一种双反应型膦酸酯交联阻燃剂及其制备方法，包括如下步骤：将有机膦酰二氯和过量的双羟基化合物，在溶剂和路易斯酸催化剂的条件下进行反应，得到含羟基的膦酸酯化合物；将所述的含羟基的膦酸酯化合物降温至0～7℃，缓慢滴加丙烯酰卤，经抽滤，碱洗，水洗，分离，除色，蒸馏，得到所述的双反应型膦酸酯交联阻燃剂。本发明所述的双反应型膦酸酯交联阻燃剂作为反应型阻燃剂加入到PMMA中，不仅起到阻燃的作用，而且可以作为反应单体的交联剂，不会影响PMMA材料的性能，而且制备的PMMA材料的透明性好，且本发明的方法制备的阻燃剂的产率高，工艺简单，成本低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN114262414B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202210080469.5
申请日：2022-01-24
申请人： 长春市兆兴新材料技术有限责任公司
发明人： 韩兆让
IPC分类号： C08F263/02 , C08F257/02 , C08F220/24 , C08F220/22 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F230/08 , C08F2/06 , C08F2/02
摘要： 本发明涉及一种梳型超高分子量聚合物及合成方法，本发明合成的聚合物分子量可以控制，首先制备梳型卤代物引发剂，其具有的N个侧链端均含有可引发聚合反应的有机卤代物，然后利用所述的梳型卤代物引发剂先采用溶液聚合方法制备高相对分子量的聚合物种子，再用此聚合物种子再去引发单体，形成超高分子量的聚合物子，这种梳型聚合物因含有N个侧链，所以其分子量是线性超高分子量聚合物的N倍，因分子量或分子形态过大，更适合用于一些需要强度与硬度的器件的制备或作某些器件的表面修饰；本发明的工艺流畅，适合用于大规模工业生产，本发明的方法制备的梳型超高分子量聚合物的重均分子量高于10000万。
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