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公开(公告)号：CN115073256B
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202210880859.0
申请日：2022-07-26
申请人： 中国天辰工程有限公司(CN)
IPC分类号： C07C2/46 , C07C7/00 , C07C7/04 , C07C13/263 , C07C13/277
摘要： 本发明涉及一种用于丁二烯连续低聚反应的工艺，包括S1预混合工序、S2反应工序和S3原料回收工序，所述S1预混合工序用于预先混合催化剂体系和溶剂体系；所述S2反应工序包括一级反应工序和二级反应工序；所述S2反应工序中还设有温度控制工序，所述一级反应工序输出的第一外循环工艺液经第一冷却器冷却后与原料丁二烯混合并返回一级反应工序；所述二级反应工序输出第二外循环工艺液经第二冷却器和加压装置后返回二级反应工序；所述S3原料回收工序用于回收二级反应工序中未反应的丁二烯并供给回二级反应工序。本发明能有效控制丁二烯低聚反应的温度以保障安全生产，且产品选择性和原料利用率高、设备数量少，更适合连续工业化生产。
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公开(公告)号：CN111153761A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN202010012972.8
申请日：2020-01-07
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C7/12 , C07C7/04 , C07C7/148 , C07C13/277
摘要： 本发明提供一种环十二碳三烯的分离纯化方法。该方法包括以下步骤：将淬灭剂溶解于溶剂中，制备得到淬灭剂溶液；将所述淬灭剂溶液与环十二碳三烯反应液混合后进入淬灭反应器进行淬灭，得环十二碳三烯粗产品；所述环十二碳三烯粗产品先进入螯合树脂塔，再依次通过蒸馏塔中的脱催化剂单元、脱重组分单元、脱溶剂单元、脱淬灭剂单元、脱轻组分单元和产品精制单元，得到环十二碳三烯产品。该方法减少了对设备的腐蚀，危险系数较低；降低了副反应的发生，提高了环十二碳三烯的收率；提高了CDT等热敏性物质在分离过程中的稳定性，提高了环十二碳三烯的纯度；能避免粗产品中不溶物的产生，使得分离过程可连续化生产，易于实现工业化放大。
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公开(公告)号：CN101070263B
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN200610129047.3
申请日：2006-09-04
申请人： 赢创德固赛有限责任公司
IPC分类号： C07C13/277 , C07C2/46 , C07D201/00 , A61Q13/00 , C09K21/00 , B01J31/04 , B01J31/12
CPC分类号： C09K21/14 , C07C2/465 , C07C2527/135 , C07C2531/14 , C07C2531/22 , C07C2601/18 , C07C13/277
摘要： 本发明记载了如何以连续或非连续的方法通过在催化剂体系和溶剂存在条件下三聚丁二烯而制备环十二碳三烯。其中，可以利用蒸馏分离出所得到的粗制环十二碳三烯。作为副产物生成的环辛二烯同样可从粗产品中分离出去。
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公开(公告)号：CN117772272A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202211140976.X
申请日：2022-09-20
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： B01J31/02 , B01J31/14 , B01J31/38 , C07C2/46 , C07C13/277
摘要： 一种丁二烯环化三聚方法，其特征在于催化剂由酸改性处理的碳纳米管和负载其上的含钛物质组成，以催化剂质量计，钛含量为1‑20％。以该催化剂催化丁二烯环化三聚反应，得到的产物中1,5,9‑环十二碳三烯的反顺异构体质量比大于1。
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公开(公告)号：CN114890860A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210387191.6
申请日：2022-04-13
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C2/46 , C07C13/277 , C07F5/06 , B01J19/00 , B01J19/24
摘要： 本发明公开了一种环十二碳三烯的连续生产工艺，步骤包括：（1）将含钛金属催化剂、三乙胺基氢化铝络合物、二氯乙基铝、给电子助剂与部分溶剂混合，得到催化剂体系；（2）将剩余溶剂含水量调整为100‑400ppm，优选100‑200ppm，与步骤（1）的催化剂体系混合，得溶液；（3）将丁二烯、步骤（2）的溶液连续通入管式反应器中，进行聚合反应，得到含有环十二碳三烯的反应液；（4）向步骤（3）的反应液中加入碱液灭活，然后分相、精馏，得到环十二碳三烯。本发明解决了生产过程中高聚物挂壁、堵塞管道、生产效率低、活性催化剂后处理安全风险高等问题。
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公开(公告)号：CN111153761B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202010012972.8
申请日：2020-01-07
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C7/12 , C07C7/04 , C07C7/148 , C07C13/277
摘要： 本发明提供一种环十二碳三烯的分离纯化方法。该方法包括以下步骤：将淬灭剂溶解于溶剂中，制备得到淬灭剂溶液；将所述淬灭剂溶液与环十二碳三烯反应液混合后进入淬灭反应器进行淬灭，得环十二碳三烯粗产品；所述环十二碳三烯粗产品先进入螯合树脂塔，再依次通过蒸馏塔中的脱催化剂单元、脱重组分单元、脱溶剂单元、脱淬灭剂单元、脱轻组分单元和产品精制单元，得到环十二碳三烯产品。该方法减少了对设备的腐蚀，危险系数较低；降低了副反应的发生，提高了环十二碳三烯的收率；提高了CDT等热敏性物质在分离过程中的稳定性，提高了环十二碳三烯的纯度；能避免粗产品中不溶物的产生，使得分离过程可连续化生产，易于实现工业化放大。
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公开(公告)号：CN113831210A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202010595932.0
申请日：2020-06-24
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
摘要： 本发明公开了一种环十二碳三烯合成反应液的后处理方法，以胺改性的β‑环糊精交联树脂作为吸附剂，采用移动床吸附装置，吸附环十二碳三烯合成反应液中的活性催化剂成分，有效地解决了现存淬灭方式中后处理繁琐、淬灭不完全、分离困难等问题。
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公开(公告)号：CN109867578A
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201711263748.0
申请日：2017-12-05
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C2/46 , C07C7/00 , C07C7/04 , C07C7/148 , C07C13/277 , C07C7/173 , C07C11/167
摘要： 本发明涉及一种连续生产环十二碳三烯的方法。包括：(1)丁二烯与有机金属化合物混合获得含有丁二烯的物料流，在含有催化剂溶液的作用下，含有丁二烯的物料流在聚合反应器中发生丁二烯环化三聚反应，得到含有环十二碳三烯的反应液；(2)含有环十二碳三烯的反应液与另一部分催化剂溶液进入到老化反应器进行反应；(3)老化反应器得到的反应液进入到淬灭反应器，采用多烯多胺类物质作为淬灭剂对反应进行淬灭，获得淬灭后的含有环十二碳三烯的反应液。本发明首先通过对丁二烯进行预处理，使得聚合反应过程不受原料带入杂质的影响，催化剂效率增加；同时采用催化剂淬灭剂对反应进行淬灭，简化了后处理流程，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN105693455A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201410687268.7
申请日：2014-11-25
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： C07C13/277 , C07C2/46 , B01J31/22
摘要： 本发明公开了一种重要有机中间体1,5,9-环十二碳三烯(简称CDT)的合成方法。以1,3-丁二烯为原料、钛配合物为催化剂、倍半乙基氯化铝为助催化剂、甲苯为反应溶剂，在1-5atm压力和20-60℃反应温度条件下，发生环三聚反应制备1,5,9-环十二碳三烯。1,3-丁二烯转化率>99.8％，CDT总选择性最高可达95％。本发明具有原料易得、反应条件温和、催化剂效率高、三废少、后处理方便等特点，具有工业应用前景。
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公开(公告)号：CN102688781B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201210105035.2
申请日：2012-04-11
申请人： 无棣润泽化工有限公司
发明人： 秦如新
IPC分类号： B01J31/38 , C07C13/277 , C07C2/46
摘要： 本发明涉及一种催化剂及其在催化丁二烯环化三聚反应中的应用，催化剂的组分为TiX4和AlRyZ3-y,其中X、Z为卤代基，R为烷基，0＜y≤3；其特点在于，还包括CP2ZrCl2，在使用催化剂催化丁二烯环化三聚反应时，将甲苯、CP2ZrCl2、AlRyZ3-y、丁二烯和TiX4依次加入到反应釜中混合，将混合物在30-90℃反应20-40小时，得到反应产物，反应产物沉降、分馏、精制后得到丁二烯三聚体。经测定，丁二烯的转化率为90-95%，三聚体中反，反，顺-1，5，9-环十二碳三烯的含量为99.99-100%。
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