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公开(公告)号：CN118420495A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410533592.7
申请日：2024-04-30
申请人： 金华双宏化工有限公司
IPC分类号： C07C303/02 , C07C309/86 , C07C303/06 , C07C309/40 , B01J19/00
摘要： 本发明属于精细化工中间体的技术领域，具体涉及一种连续制备3‑硝基‑4‑甲基苯磺酰氯的绿色工艺。本发明公开了一种连续制备3‑硝基‑4‑甲基苯磺酰氯的方法，邻硝基甲苯、三氧化硫Ⅰ、多磺化物抑制剂与有机溶剂Ⅰ在第一静态混合器中混合后，被输入第一微反应器进行反应；第一微反应器出口排出的一次反应混合物与氯磺酸、三氧化硫Ⅱ、有机溶剂Ⅱ和磺酰氯化促进剂在第二静态混合器内进行混合，所得的混合物料被输入第二微反应器进行反应，第二微反应器排出的二次反应混合物经过后处理，得到3‑硝基‑4‑甲基苯磺酰氯。
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公开(公告)号：CN115485264B
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202180027618.5
申请日：2021-04-01
申请人： 普如制药生命解决方案公司
IPC分类号： C07C303/22 , C09B11/10 , C07C213/08 , C07C303/06 , C07C309/49
摘要： 本发明涉及一种用于合成对应于下式[Chem I]的化合物的方法，#imgabs0#该方法至少包括以下步骤：a)使式[Chem II]的苯甲醛化合物与式[Chem III]的二烷基苯胺缩合，得到式[Chem IV]的三苯基甲烷，b)用硫酸处理式[Chem IV]的三苯基甲烷以形成式[Chem V]的三苯基甲烷砜，c)用醌氧化式[Chem V]的三苯基甲烷砜。本发明还涉及该用于制备专利蓝的方法的用途。
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公开(公告)号：CN115181039B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202210837582.3
申请日：2022-07-15
申请人： 宁夏天新药业有限公司
IPC分类号： C07C303/06 , C07C309/30
摘要： 本发明涉及化工生产工艺技术领域，公开了一种连续化生产2,5‑二甲基苯磺酸的方法与应用、2,5‑二甲基苯磺酸。所述方法包括：S1、将对二甲苯和硫酸混合、预热，得到混合物；S2、将上述混合物进行至少一次磺化反应和至少一次回流分水，得到2,5‑二甲基苯磺酸粗品；S3、将上述2,5‑二甲基苯磺酸粗品进行浓缩提纯，得到2,5‑二甲基苯磺酸产品；所述对二甲苯与所述硫酸的当量比为1.5‑10：1。该方法通过管道床高温合并分水塔快速分水的分段反应工艺，实现了磺化反应快速完成和连续化生产，提高了生产效率，同时在保证产物的纯度的同时，提高产物的收率。
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公开(公告)号：CN118146099A
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202410245988.1
申请日：2024-03-05
申请人： 张家港保税区三骏化工有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/58 , C07C303/06 , C07C303/22 , C07C309/58
摘要： 本发明涉及3‑硝基‑2‑氟苯甲酸，具体涉及3‑硝基‑2‑氟苯甲酸的制备方法；从基本原料邻氟苯甲酸开始合成，经过三氧化硫磺化保护生成2‑氟‑5‑磺酸基‑苯甲酸，再经过硝酸硫酸合成2‑氟‑3‑硝基‑5‑磺酸基苯甲酸，最后在酸性条件下脱磺酸基成3‑硝基‑2‑氟苯甲酸副产亚硫酸钠，该工艺路线短，三废少，设备投资少。
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公开(公告)号：CN110526840B
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN201910888211.6
申请日：2019-09-19
申请人： 南雄市汉科化工科技有限公司
IPC分类号： C07C309/42 , C07C303/06 , C07C303/32 , B01J19/18
摘要： 本发明公开了一种合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺，在反应釜中预先加入十二烷基联苯醚和溶剂至没过设置于反应釜内的喷嘴，将磺化剂输送至喷嘴在液面下喷雾给料，雾化的磺化剂与十二烷基联苯醚反应，待反应结束后加入氢氧化钠溶液生成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐。本发明还公开了合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的反应装置。本发明通过喷嘴在液下进行液态三氧化硫给料，一方面可以避免液态三氧化硫挥发，另一方面通过液态三氧化硫的雾化增大反应物料与三氧化硫的接触面积，避免局部过氧化，获得十二烷基联苯醚二磺酸钠盐成品颜色浅且透明。
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公开(公告)号：CN118047700A
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202410181109.3
申请日：2024-02-18
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07C303/06 , C07C309/17 , C09K23/08 , B03D1/012 , B03D103/02
摘要： 本发明公开了一种新型磺化乳化剂及其制备方法和应用。该新型磺化乳化剂的制备方法包括：采用SO3气体对油酸进行磺化，得到磺化油酸；在老化容器中对磺化油酸进行老化处理；将老化处理后得到的磺化油酸采用中和剂调节pH值至6～9，以获得磺化油酸盐。该磺化油酸盐作为乳化剂，其稳定性较佳、乳化能力好、流动性强，同时具备渗透性和润湿性，在矿物浮选、皮革加脂等领域均有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN117800880A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311611809.3
申请日：2023-11-29
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07C303/06 , C07C303/44 , C07C309/43
摘要： 本发明公开了精细化工技术领域的一种合成4，4’‑苯二磺酸的方法，包括以下步骤：在三颈烧瓶中加入联苯，升温至80℃，滴加浓硫酸，滴加完毕升温至160℃，在160℃下继续保温反应1h。反应结束后，降温至80℃以下，向体系中加入二氯乙烷，先经过萃取分液，将下层无机相硫酸分去，并分出上层二氯乙烷有机相待用。将二氯乙烷相减压蒸馏，干燥后得到纯品4，4’‑联苯二磺酸。本发明操作简单，后处理简便，有效的降低了分离的难度，提高产品的纯度。
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公开(公告)号：CN112321461B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202011182898.0
申请日：2020-10-29
申请人： 安徽圣诺贝化学科技有限公司
IPC分类号： C07C303/06 , C07C303/44 , C07C309/44 , C07C45/64 , C07C49/84
摘要： 本发明提供了一种防晒剂2‑羟基‑4‑甲氧基‑5‑磺酸基二苯甲酮的制备方法。该方法采用SO3作为磺化剂，工艺条件温和，反应过程容易控制，产品选择性好，副产物少，提纯工艺简单易行。相比传统工艺，极大减少了废酸的产生，产品中含水量大幅降低，很大程度上减少了酸性杂质，进一步提高了产品质量，是一种绿色环保工艺，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115710204B
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202211451558.2
申请日：2022-11-21
申请人： 金华双宏化工有限公司
IPC分类号： C07C303/02 , C07C303/06 , C07C309/86 , C07C309/29 , C01B17/46 , B01J19/00
摘要： 本发明涉及精细化工中间体的技术领域，具体涉及一种连续制备苯磺酰氯的工艺。本发明以苯、三氧化硫为反应原料，三氧化硫分成2部分，分别是进入第一微反应器内的三氧化硫Ⅰ和进入第二微反应器内的三氧化硫Ⅱ，包括以下步骤：苯、三氧化硫Ⅰ、有机碱类、低碳链脂肪酸和溶剂在第一微反应器中进行反应；第一微反应器出口排出的一次反应混合物流入第二静态混合器内，与被分别输入至第二静态混合器内的氯磺酸、三氧化硫Ⅱ和溶剂在第二静态混合器内进行混合，所得的混合物料在恒流泵二的作用下被输入第二微反应器进行反应；第二微反应器排出的二次反应混合物经过后处理，得苯磺酰氯。
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公开(公告)号：CN113717053B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202111026582.7
申请日：2021-09-02
申请人： 合肥利夫生物科技有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/58 , C07C303/06 , C07C309/39 , C07C303/22 , C07C309/40 , C07C205/12
摘要： 本发明公开了一种酪氨酸激酶抑制剂关键中间体的合成方法，涉及有机化学技术领域，在二异丙基氨基锂和硼酸的作用下，2‑氟硝基苯与氯甲酸甲酯反应得到2‑氟‑3‑硝基苯甲酸甲酯，2‑氟‑3‑硝基苯甲酸甲酯经水解得到关键中间体2‑氟‑3‑硝基苯甲酸。本发明的制备方法路线短，原料易得，产品收率高，反应条件适中；三废少，环保性强，工艺稳定，适合工业生产。
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