一种水相中对苯二酚的连续化制备方法

    公开(公告)号:CN116023237B

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202211574267.2

    申请日:2022-12-08

    申请人: 复旦大学

    摘要: 本发明属于有机化学技术领域,具体为水相中对苯二酚的连续化制备方法。本发明以卤代苯为原料,首先将卤代苯与碱性水溶液在微混合器内进入微通道反应器发生羟基化反应,反应液经稀释,pH值调节后得到的反应液用于下步还原反应。待还原反应液与氢气经过微混合器混合后在微固定床中还原得到对氨基苯酚。制得的对氨基苯酚溶解在酸性水溶液中,与亚硝酸盐水溶液经过微混合器混合后在微通道反应器中发生重氮化反应,在强酸条件下水解得到对苯二酚,经脱色、重结晶得到高纯度对苯二酚。本发明方法与传统间歇釜式合成方法相比,成本更低,三废排放少,并且反应器体积小、过程安全性高、产品连续制备且质量稳定。

    一种四溴双酚A的洗涤净化方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118561665A

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202410640171.4

    申请日:2024-05-22

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种四溴双酚A的洗涤净化方法,该洗涤净化方法包括以下步骤:将含有四溴双酚A的制备原液进行静置分液,去除原液中的水相,得到有机相;对有机相进行降温结晶后,进行固液分离,得到第一湿固相物料;通过打浆洗涤的方式对第一湿固相物料进行碱洗操作;通过打浆洗涤的方式对第二湿固相物料进行水洗操作;将第三湿固相物料加热、干燥,得到净化四溴双酚A。本发明提供的四溴双酚A的洗涤净化方法通过打浆洗涤方式,能够使固相产品颗粒与液相碱液、纯水充分混合,固相产品里夹杂的有机杂质和无机盐能够有效地溶解掉,得到了较高纯度的四溴双酚A,且洗涤废水中有机溶剂的残留量低,有利于后续废水处理。

    一种间苯三酚粗品的脱色纯化方法

    公开(公告)号:CN118344241A

    公开(公告)日:2024-07-16

    申请号:CN202410394477.6

    申请日:2024-04-02

    摘要: 本发明公开了一种间苯三酚粗品的脱色纯化方法,属于药物合成技术领域。该方法包括:将间苯三酚粗品溶于极性溶剂中,调节pH后加入还原剂和活性炭,经搅拌脱色后,依次进行过滤、减压浓缩、搅拌析晶、过滤干燥,制得间苯三酚纯品。本发明工艺简单,操作简便,脱色效率高,间苯三酚的收率高,且对环境友好,适合工业化生产;将间苯三酚的脱色与纯化同步进行,减少了操作工序,不但解决了现有技术中脱色与纯化无法同步进行,需要多次纯化,导致间苯三酚纯化收率低、工艺路线较长,损耗较大的问题,同时满足了间苯三酚的药用质量标准。

    一种蔓越莓籽中白藜芦醇的提取分离方法

    公开(公告)号:CN118239824A

    公开(公告)日:2024-06-25

    申请号:CN202211660326.8

    申请日:2022-12-23

    发明人: 李楠

    IPC分类号: C07C37/82 C07C37/70 C07C39/21

    摘要: 本发明提供一种蔓越莓籽中白藜芦醇的提取分离方法,通过将原料干燥后的蔓越莓籽籽粉碎,用甲醇提取二次,真空浓缩回收甲醇。用超临界CO2萃取分离得到白藜芦醇产物。本发明通过甲醇提取结合超临界萃取分离实现对白藜芦醇的提取率达到90%以上,再进一步结晶纯化,纯度高于99%;所采取的提取方法对白藜芦醇的提取速度快、效率高、能耗少,实现溶剂的回收利用,绿色环保,无毒无污染。

    一种基于共沸剂去除羰基杂质的苯酚工艺制备方法

    公开(公告)号:CN118206433A

    公开(公告)日:2024-06-18

    申请号:CN202410326642.4

    申请日:2024-03-21

    发明人: 郑永耀

    摘要: 本发明涉及苯酚工业合成制备技术领域,具体是涉及一种基于共沸剂去除羰基杂质的苯酚工艺制备方法。所述异丙苯工艺制备的优化方法包括如下系统步骤:S1异丙苯氧化;S2酸化分解;S3苯酚提纯。本发明涉及一种基于共沸剂去除羰基杂质的苯酚工艺制备方法,通过对共沸剂的应用,且优化各系统中的反应条件,使得所发生的反应中生成的副产物大大减少,从而降低了最终苯酚产品的精制提纯的难度,将羰基杂质深度去除,提高最终苯酚产品的纯度和收率;且不会损害反应系统里的催化剂层,降低了产品的生产成本。