公开(公告)号：EP0103082A3

公开(公告)日：1987-03-11

申请号：EP83106000

申请日：1983-06-20

申请人： Schöneshofer, Manfred, Prof. Dr. ,  Kage, Andreas

发明人： Schöneshofer, Manfred, Prof. Dr.

IPC分类号： G01N31/08

CPC分类号： G01N30/468 ,  G01N30/34 ,  G01N30/88 ,  G01N2030/8804 ,  G01N2030/8881

摘要： Das dem Verfahren zugrundeliegende System ist aus einem modular aufgebauten Lösungsmittel-Reinigungs- und -Entgasungssystem, einem hocheffektiven Vorreini gungs- und Derivatisierungssystem, einem anschließenden hochauflösenden Chromatographiesystem und einem ab schließenden quantifizierenden Detektorsystem zusam mengesetzt. Das Gesamtsystem wird durch eine Prozeß steuerung synchronisiert, die aus zwei unabhängigen Zeit programmen besteht, von denen eines das Vorreinigungs system und den Start des zweiten Programms steuert, und das zweite das hochauflösende Chromatographiesystem steuert einschließlich der Detektorvorrichtungen.
Die Lösungsmittel-Reinigung und -Entgasung basiert auf zwei, über verschiedene Filter verbundene Flüssigkeits reservoirs, die gegenüber der Atmosphäre abgeschlossen sind. Die Entgasung erfolgt im Primärreservoir, während die Lösungsmittel in den Sekundärreservoirs in entgaster und gereinigter Form vorliegen.
Im Vorreinigungs- bzw. Derivatisierungssystem wird das den Analysanden enthaltende Substanzgemisch auf eine Säule gegeben. Durch «Vorwärts-Elution» werden in terferierende Substanzen eliminiert. Anschließend wird die Analysanden-Fraktion weitgehend selektiv in ein Mischteil überführt, in dem das Milieu der Analysanden-Fraktion oder der Analysand selbst derart verändert wird, daß der Analy sand auf einer nachfolgenden Säule retiniert wird. Nach gegebenenfalls notwendiger «Vorwärts-Elution» interferie render Substanzen von dieser Säule wird die Analysanden fraktion rückwärts eluiert und einem nachgeschalteten hochauflösenden Chromatographiesystem zugeführt. Der Analysand wird durch ein nachgeschaltetes Detektorsystem quantifiziert.
Beim zweiten Verfahren wird ein Analysand aus einem stark heterogenen Substanzgemisch säulenchromatogra phisch chromatographiert. Dies geschieht dadurch, daß das Substanzgemisch im «Vorwärts-Fluß» auf eine Säule gege ben wird und nach Elution interferierender Substanzen nach vorne herauseluiert wird. Über ein nachgeschaltetes Misch teil ist es möglich, die Analysanden-Fraktion oder den Ana lysanden selbst zu verändern, damit der Analysand auf der zweiten Säule retiniert wird. Nach weiterer Elution inter ferierender Substanzen wird die Analysanden-Fraktion, die in einer schmalen Zone retiniert wurde, im «Rückwärts- Fluß» von der zweiten Säule eluiert und einem nachge schalteten Chromatographie- oder Detektionssystem zuge führt. Eine elektronische Schaltung reduziert den manuellen Einsatz weitgehend und führt zu einer hohen Reproduzier barkeit.

公开(公告)号：EP0103082A2

公开(公告)日：1984-03-21

申请号：EP83106000.9

申请日：1983-06-20

申请人： Schöneshofer, Manfred, Prof. Dr. ,  Kage, Andreas

发明人： Schöneshofer, Manfred, Prof. Dr. ,  Kage, Andreas

IPC分类号： G01N31/08

CPC分类号： G01N30/468 ,  G01N30/34 ,  G01N30/88 ,  G01N2030/8804 ,  G01N2030/8881

摘要： Das dem Verfahren zugrundeliegende System ist aus einem modular aufgebauten Lösungsmittel-Reinigungs-und -Entgasungssystem, einem hocheffektiven Vorreinigungs- und Derivatisierungssystem, einem anschließenden hochauflösenden Chromatographiesystem und einem abschließenden quantifizierenden Detektorsystem zusammengesetzt. Das Gesamtsystem wird durch eine Prozeßsteuerung synchronisiert, die aus zwei unabhängigen Zeitprogrammen besteht, von denen eines das Vorreinigungssystem und den Start des zweiten Programms steuert, und das zweite das hochauflösende Chromatographiesystem steuert einschließlich der Detektorvorrichtungen.
Die Lösungsmittel-Reinigung und -Entgasung basiert auf zwei, über verschiedene Filter verbundene Flüssigkeitsreservoirs, die gegenüber der Atmosphäre abgeschlossen sind. Die Entgasung erfolgt im Primärreservoir, während die Lösungsmittel in den Sekundärreservoirs in entgaster und gereinigter Form vorliegen.
Im Vorreinigungs- bzw. Derivatisierungssystem wird das den Analysanden enthaltende Substanzgemisch auf eine Säule gegeben. Durch «Vorwärts-Elution» werden interferierende Substanzen eliminiert. Anschließend wird die Analysanden-Fraktion weitgehend selektiv in ein Mischteil überführt, in dem das Milieu der Analysanden-Fraktion oder der Analysand selbst derart verändert wird, daß der Analysand auf einer nachfolgenden Säule retiniert wird. Nach gegebenenfalls notwendiger «Vorwärts-Elution» interferierender Substanzen von dieser Säule wird die Analysanden-fraktion rückwärts eluiert und einem nachgeschalteten hochauflösenden Chromatographiesystem zugeführt. Der Analysand wird durch ein nachgeschaltetes Detektorsystem quantifiziert.

摘要翻译： 在其上的方法是基于该系统是由模块化结构，高度有效的预纯化和衍生物伊辛系统，随后高分辨率色谱系统和最终定量检测器系统的溶剂纯化和脱气系统的，整体系统是由同步 过程控制系统，其besteht的两个独立的时间方案，其中之一控制所述预纯化系统和第二程序的开始，并且所述第二控制高分辨率色谱系统包括检测器的设备。 溶剂纯化和脱气是基于它们通过不同的滤波器连接，并从大气密封两个液体储存器。 脱气发生在主贮存器，而在次级储存器将溶剂在脱气和纯化的形式。在预纯化和/或衍生物伊辛系统，包含分析物的物质的混合物装入柱中。 干扰物质被淘汰“前进洗脱。” 然后分析物级分被转移，很大程度上是可选择地，进入混合部分，其中分析物级分或分析物本身的介质在寻求一种方法所做的分析物被保留在随后的列而改变。 从该塔的干扰物质的“前向洗脱”后，如果有必要，分析物级分向后洗脱并传递到下游的高分辨率层析系统，该分析物由下游检测器系统进行定量。在第二种方法中，被分析物的 通过柱色谱法进行色谱分离出一个高度异质物质混合物。 这是通过在“向前流动”到一列中的物质混合物充电和干扰物质的洗脱之后将其转发洗脱完成。 通过下游混合段的手段，它可以修改分析物级分或分析物本身，以保持在第二列中的分析物。 干扰物质的进一步洗脱后，将分析物级分，将其保持在狭窄的区域中，从在“逆潮流”的第二柱中洗脱并输送到下游色谱系统或检测系统。一种电子电路，大大降低了手动工作 并导致高重复性。