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1.发明公开
公开(公告)号：EP0805210A2
公开(公告)日：1997-11-05
申请号：EP97106678.2
申请日：1997-04-23
IPC分类号： C12P7/60
CPC分类号： C12P7/60
摘要： Ein Verfahren zur Ueberführung des in einer wässrigen Fermentationslösung vorliegenden Natriumsalzes der 2-Keto-L-gulonsäure in eine alkoholische Lösung der freien Säure und gewünschtenfalls in einem Alkylester der Säure besteht darin, dass man a) das Natrium-2-keto-L-gulonat-Monohydrat aus der wässrigen Fermentationslösung durch Verdampfungs-, Kühlungs- oder Verdrängungskristallisation gewinnt und gewünschtenfalls das so erhaltene Kristallisat durch Mahlen zerkleinert, b1) das in der Stufe a) gewonnene, gewünschtenfalls gemahlene Natrium-2-keto-L-gulonat-Monohydrat in einem niederen Alkohol suspendiert, die Kristalle quellen lässt und danach eine wasserarme Säure zugibt, wobei der gemessene pH-Wert über 1,5 liegen soll, oder b2) das in der Stufe a) gewonnene, gewünschtenfalls gemahlene Natrium-2-keto-L-gulonat-Monohydrat zusammen mit einer etwa stöchiometrischen Menge einer wasserarmen Säure unter Verwendung eines Nassmahlsystems in einen niederen Alkohol gibt, wobei der gemessene pH-Wert über 1,5 liegen soll, oder b3) eine verfahrenstechnische Kombination der Stufen b1) und b2) inklusive Rückführungen von Stoffströmen durchführt, und c) das in der Stufe b1), b2) oder b3) gebildete Salz der zugegebenen Säure abtrennt und so eine alkoholische Lösung der 2-Keto-L-gulonsäure erhält, und gewünschtenfalls d) die in der Stufe c) erhaltene alkoholische Lösung der 2-Keto-L-gulonsäure mit einer katalytischen Menge einer Säure oder mit einem sauren Kationenaustauscher behandelt, um die 2-Keto-L-gulonsäure mit dem Alkohol zu dem entsprechenden 2-Keto-L-gulonsäure-niederalkylester zu verestern.
摘要翻译： 存在于含水发酵液中的2-酮-L-古洛糖酸的钠盐转化成游离酸的醇溶液，任选地转化成酸的烷基酯，包括：（a）回收2-酮基 通过蒸发，冷却或置换结晶并通过研磨任选地粉碎结晶材料; （b1）将回收的2-酮-L-木兰糖酸单钠水合物从（a）中悬浮在低级醇中，使晶体溶胀，然后加入低含水量的酸（I），使得测量的pH> 1.5; （b2）使用湿式研磨方法将来自（a）的回收的2-酮-L-古洛糖酸盐一水合物与化学计量的低水含量的酸（I）一起掺入到低醇中，测量的pH 或（b3）步骤（b1）和（b2）的组合与材料流的再循环; （c）分离阶段（b1），（b2）或（b3）中形成的酸（I）的盐，得到2-酮-L-古洛糖酸的醇溶液，任选（d）处理酒精 （c）中形成的2-酮-L-古洛糖酸与催化量的酸或酸离子交换剂的溶液，以使醇与醇反应形成2-酮-L-古洛糖酸，从而形成相应的2-酮基-L-古洛糖酸， L-古洛糖酸低烷基酯。 阶段（a）优选通过连续蒸发结晶实现。 阶段（b）中使用的低级醇是例如。 甲醇，乙醇，丙醇或乙二醇，特别是甲醇。 酸（I）是例如。 浓硫酸，磷酸，盐酸或硝酸或气态HCl，特别是> 95％H 2 SO 4。 阶段（b）中的pH为2.5-3.5。 阶段（b）中的温度为20-70℃。阶段（b）期间形成的盐被除去。 通过过滤和/或离心，特别是离心。
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公开(公告)号：EP0805210A3
公开(公告)日：1999-07-14
申请号：EP97106678.2
申请日：1997-04-23
IPC分类号： C12P7/60
CPC分类号： C12P7/60
摘要： Ein Verfahren zur Ueberführung des in einer wässrigen Fermentationslösung vorliegenden Natriumsalzes der 2-Keto-L-gulonsäure in eine alkoholische Lösung der freien Säure und gewünschtenfalls in einem Alkylester der Säure besteht darin, dass man a) das Natrium-2-keto-L-gulonat-Monohydrat aus der wässrigen Fermentationslösung durch Verdampfungs-, Kühlungs- oder Verdrängungskristallisation gewinnt und gewünschtenfalls das so erhaltene Kristallisat durch Mahlen zerkleinert, b1) das in der Stufe a) gewonnene, gewünschtenfalls gemahlene Natrium-2-keto-L-gulonat-Monohydrat in einem niederen Alkohol suspendiert, die Kristalle quellen lässt und danach eine wasserarme Säure zugibt, wobei der gemessene pH-Wert über 1,5 liegen soll, oder b2) das in der Stufe a) gewonnene, gewünschtenfalls gemahlene Natrium-2-keto-L-gulonat-Monohydrat zusammen mit einer etwa stöchiometrischen Menge einer wasserarmen Säure unter Verwendung eines Nassmahlsystems in einen niederen Alkohol gibt, wobei der gemessene pH-Wert über 1,5 liegen soll, oder b3) eine verfahrenstechnische Kombination der Stufen b1) und b2) inklusive Rückführungen von Stoffströmen durchführt, und c) das in der Stufe b1), b2) oder b3) gebildete Salz der zugegebenen Säure abtrennt und so eine alkoholische Lösung der 2-Keto-L-gulonsäure erhält, und gewünschtenfalls d) die in der Stufe c) erhaltene alkoholische Lösung der 2-Keto-L-gulonsäure mit einer katalytischen Menge einer Säure oder mit einem sauren Kationenaustauscher behandelt, um die 2-Keto-L-gulonsäure mit dem Alkohol zu dem entsprechenden 2-Keto-L-gulonsäure-niederalkylester zu verestern.
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