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公开(公告)号：EP1004565B1
公开(公告)日：2002-10-23
申请号：EP00101566.8
申请日：1997-08-14
发明人： Nösberger, Paul
CPC分类号： C07C41/54 , C07C41/28 , C07C45/515 , C07C67/11 , C07C47/24 , C07C69/007 , C07C69/145 , C07C43/15 , C07C43/315 , C07C43/313
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公开(公告)号：EP0492233B1
公开(公告)日：1996-08-21
申请号：EP91121035.9
申请日：1991-12-09
发明人： Nösberger, Paul
IPC分类号： C07D263/34
CPC分类号： C07D263/34
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公开(公告)号：EP0866069A3
公开(公告)日：2000-02-23
申请号：EP98104657.6
申请日：1998-03-14
发明人： Dlubala, Alain , Nösberger, Paul
IPC分类号： C07F9/655
CPC分类号： C07F9/65515
摘要： Ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetall- und Erdalkalimetallsalzen von L-Ascorbinsäure-2-monophosphat besteht darin, ein L-Ascorbinsäure-2-polyphosphat unter alkalischen Bedingungen mit einem Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalz von L-Ascorbinsäure in konzentrierter wässriger Lösung umzusetzen, wobei die Mengen des L-Ascorbinsäuresalzes und des als Base verwendeten Erdalkalimetallhydroxids so bestimmt werden, dass der pH-Wert des Reaktionsmediums im Bereich von etwa 8 bis etwa 11 gehalten wird und eine schrittweise Uebertragung jeweils einer Phosphatgruppe vom Polyphosphat auf das L-Ascorbinsäuresalz erfolgt, bis im wesentlichen das Polyphosphat aufgebraucht worden ist und nur noch L-Ascorbinsäure-2-monophosphatsalz vorhanden ist. Vorzugsweise wird das L-Ascorbinsäure-2-polyphosphat in situ hergestellt und Calciumhydroxid als Base verwendet. Ungeachtet davon, ob das L-Ascorbinsäure-2-polyphosphat separat oder in situ hergestellt wird, verwendet man dazu als bevorzugtes Phosphorylierungsmittel Natriumtrimetaphosphat. Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass man nach beendigter Reaktion, Abkühlen und Verdünnen bis zu einer geeigneten Viskosität das erhaltene Gemisch sprühtrocknet. Das Produkt des erfindungsgemässen Verfahrens eignet sich als Zusatzstoff für menschliche und tierische Nahrungsmittel; es ist besonders gegen oxidativen und thermischen Abbau stabil und weist einen besonders hohen Gehalt an L-Ascorbinsäure-monophosphat gegenüber Polyphosphaten auf und wird deswegen und vor allem vorzugsweise zur nährenden Anreicherung von Fischfutter eingesetzt.
摘要翻译： 一种制备L-抗坏血酸-2-单磷酸酯的碱金属和碱土金属盐处理是转换的L-抗坏血酸-2-磷酸盐在碱性条件下在浓水溶液的L-抗坏血酸的碱金属或碱土金属的盐时，其量 L-抗坏血酸盐和作为基底的碱土金属氢氧化物的被确定为使得在大约8的范围内的反应介质的pH保持为约11和一个渐进传送的每一个磷酸基团从该L-抗坏血酸盐的聚磷酸中进行，直到基本上 多磷酸盐已被用完并且仅存在L-抗坏血酸2-单磷酸盐。 优选地，原位制备L-抗坏血酸-2-多磷酸酯并使用氢氧化钙作为碱。 无论L-抗坏血酸2-多磷酸酯是分别还是原位制备，优选的磷酸化剂都是三偏磷酸钠。 本发明的另一方面是在反应完成后，冷却并稀释至合适的粘度，将所得混合物喷雾干燥。 本发明方法的产品适合作为人和动物食品的添加剂; 它是氧化和热降解稳定特别敏感，并且具有L-抗坏血酸单磷酸酯相对多磷酸盐的含量特别高，因此，特别优选用于鱼饲料营养富集。
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公开(公告)号：EP0825168A3
公开(公告)日：1998-04-22
申请号：EP97114056.1
申请日：1997-08-14
CPC分类号： C07C41/54 , C07C41/28 , C07C45/515 , C07C67/11 , C07C47/24 , C07C69/007 , C07C69/145 , C07C43/15 , C07C43/315 , C07C43/313
摘要： Ein neues Verfahren zur Herstellung eines γ-Halogentiglinaldehyds HalH 2 C-CH=C(CH 3 )-CHO [I], worin Hal Chlor oder Brom bedeutet, besteht darin, ein 1-Alkoxy-2-methyl-1,3-butadien H 2 C=CH-C(CH 3 )=CH-OR 1 [II], worin R 1 C 1-4 -Alkyl bedeutet, mittels eines bestimmten Halogenierungsmittels in einem C 1-4 -Alkanol (R 2 OH) zu haloalkoxylieren und das so erhaltene γ-Halogentiglinaldehyd-dialkylacetal HalH 2 C-CH=C(CH 3 )-CH(OR 1 )(OR 2 ) [III] zum gewünschten γ-Chlor- bzw. γ-Bromtiglinaldehyd I zu hydrolysieren. Das in diesem Verfahren erfindungsgemäss verwendete Halogenierungsmittel ist aus einem Alkalimetallhypochlorit, einem Alkalimetallhypobromit, einem Erdalkalimetallhypochlorit, einem Erdalkalimetallhypobromit, tert.Butylhypochlorit, N-Bromacetamid, 1,3-Dichlor-5,5-dimethyl-hydantoin und 1,3-Dibrom-5,5-dimethyl-hydantoin ausgewählt. Weitere Aspekte der vorliegenden Erfindung sind die Verwendung des so hergestellten γ-Halogentiglinaldehyds zur Herstellung von γ-Acetoxy-tiglinaldehyd oder von einem Wittigaldehydhalogenid Hal - Ph 3 P + CH 2 -CH=C(CH 3 )-CHO [VII], worin Hal Chlor oder Brom und Ph Phenyl bedeuten, sowie ein Verfahren zur katalytischen Dealkoxylierung des 1,1,3-Trialkoxy-2-methyl-butans CH 3 -CH(OR 1 )-CH(CH 3 )-CH(OR 1 ) 2 [VI] zum entsprechenden 1-Alkoxy-2-methyl-1,3-butadien II in der Gasphase unter Verwendung eines Aluminiumsilikats mittlerer spezifischer Oberfläche als Katalysator. Die Produkte I, γ-Acetoxy-tiglinaldehyd und VII sind bekannte, wichtige Zwischenprodukte für die Herstellung von verschiedenen Apocarotinoiden und Diapocarotinoiden sowie von Vitamin A.
摘要翻译： 用于生产γ-Halogentiglinaldehyds HalH2C-CH的新工艺= C（CH 3）-CHO [I]其中，Hal是氯或溴，是1-烷氧基-2-甲基-1,3-丁二烯H2C = CH -C（CH 3）= CH-OR 1（II）其中R 1的C 1-4 - 烷基，被一个C 1-4链烷醇（R 2 OH）的特定卤化剂的手段haloalkoxylieren和由此得到的γ-halotiglic二烷基缩醛HalH2C-CH = C（CH 3）-CH（OR 1）（OR 2）[III]水解成所希望的γ氯 - 或γ-bromotiglic醛I. 根据在该方法中使用的本发明的卤化剂是由碱金属次氯酸盐，一Alkalimetallhypobromit，碱土金属次氯酸盐，碱土金属的次溴酸盐，叔丁基，N-溴乙酰胺，1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲和1,3-二溴-5- ，选择5-二甲基乙内酰脲。 本发明的进一步的方面是使用了γ-Halogentiglinaldehyds用于生产γ-乙酰氧基甲基巴豆醛或Wittigaldehydhalogenid HAL-Ph3P + CH 2 CH = C（CH 3）-CHO如此制备[VII]其中，Hal是氯或溴和 Ph苯基，而对于1,1,3-三烷氧基-2-甲基丁烷的催化dealkoxylation CH3-CH（OR 1）-CH（CH 3）-CH（OR 1）2 [Ⅵ]形成相应的1-烷氧基的处理 2-甲基-1,3-丁二烯II，使用平均表面积的硅酸铝作为催化剂。 I，γ - 乙酰氧基 - 顺芷醛和VII是已知的产品，用于生产各种apocarotenoids和Diapocarotinoiden和维生素A的重要中间体
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公开(公告)号：EP0825168A2
公开(公告)日：1998-02-25
申请号：EP97114056.1
申请日：1997-08-14
CPC分类号： C07C41/54 , C07C41/28 , C07C45/515 , C07C67/11 , C07C47/24 , C07C69/007 , C07C69/145 , C07C43/15 , C07C43/315 , C07C43/313
摘要： Ein neues Verfahren zur Herstellung eines γ-Halogentiglinaldehyds HalH 2 C-CH=C(CH 3 )-CHO [I], worin Hal Chlor oder Brom bedeutet, besteht darin, ein 1-Alkoxy-2-methyl-1,3-butadien H 2 C=CH-C(CH 3 )=CH-OR 1 [II], worin R 1 C 1-4 -Alkyl bedeutet, mittels eines bestimmten Halogenierungsmittels in einem C 1-4 -Alkanol (R 2 OH) zu haloalkoxylieren und das so erhaltene γ-Halogentiglinaldehyd-dialkylacetal HalH 2 C-CH=C(CH 3 )-CH(OR 1 )(OR 2 ) [III] zum gewünschten γ-Chlor- bzw. γ-Bromtiglinaldehyd I zu hydrolysieren. Das in diesem Verfahren erfindungsgemäss verwendete Halogenierungsmittel ist aus einem Alkalimetallhypochlorit, einem Alkalimetallhypobromit, einem Erdalkalimetallhypochlorit, einem Erdalkalimetallhypobromit, tert.Butylhypochlorit, N-Bromacetamid, 1,3-Dichlor-5,5-dimethyl-hydantoin und 1,3-Dibrom-5,5-dimethyl-hydantoin ausgewählt. Weitere Aspekte der vorliegenden Erfindung sind die Verwendung des so hergestellten γ-Halogentiglinaldehyds zur Herstellung von γ-Acetoxy-tiglinaldehyd oder von einem Wittigaldehydhalogenid Hal - Ph 3 P + CH 2 -CH=C(CH 3 )-CHO [VII], worin Hal Chlor oder Brom und Ph Phenyl bedeuten, sowie ein Verfahren zur katalytischen Dealkoxylierung des 1,1,3-Trialkoxy-2-methyl-butans CH 3 -CH(OR 1 )-CH(CH 3 )-CH(OR 1 ) 2 [VI] zum entsprechenden 1-Alkoxy-2-methyl-1,3-butadien II in der Gasphase unter Verwendung eines Aluminiumsilikats mittlerer spezifischer Oberfläche als Katalysator. Die Produkte I, γ-Acetoxy-tiglinaldehyd und VII sind bekannte, wichtige Zwischenprodukte für die Herstellung von verschiedenen Apocarotinoiden und Diapocarotinoiden sowie von Vitamin A.
摘要翻译： 制备式Hal-CH 2 -CH = C（CH 3）-CHO（I）的γ-氯或γ-溴代叔醛包括（i）卤代烷氧基化的1-烷氧基-2-甲基-1,3-丁二烯化合物 H2C = CH-C（CH3）= CHOR1（Ⅱ）与（a）选自碱金属次氯酸盐，碱金属次溴酸盐，碱土金属次氯酸盐，碱土金属次溴酸盐，叔丁基次氯酸盐，N-溴乙酰胺， ，3-二氯-5,5-二甲基 - 乙内酰脲或1,3-二溴-5,5-二甲基 - 乙内酰脲和（b）式R 2 OH的醇; （ii）水解所得的γ-卤代二烷基缩醛Hal-CH 2 -CH = C（CH 3）-CH（OR 1）（OR 2）（III），得到（I）。 R1，R2 = 1-4C烷基; Hal = Cl或Br。 还要求保护的是通过式CH3-CH（OR1）-CH（CH3）-CH（OR1）2（VI）的1,1,3-三烷氧基-2-甲基丁烷化合物的气相催化脱烷基化制备（II） 使用比表面积为5-50m 2 / g的硅酸铝作为催化剂。
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公开(公告)号：EP0866069B1
公开(公告)日：2002-12-04
申请号：EP98104657.6
申请日：1998-03-14
发明人： Dlubala, Alain , Nösberger, Paul
IPC分类号： C07F9/655
CPC分类号： C07F9/65515
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公开(公告)号：EP1004565A1
公开(公告)日：2000-05-31
申请号：EP00101566.8
申请日：1997-08-14
发明人： Nösberger, Paul
CPC分类号： C07C41/54 , C07C41/28 , C07C45/515 , C07C67/11 , C07C47/24 , C07C69/007 , C07C69/145 , C07C43/15 , C07C43/315 , C07C43/313
摘要： Ein neues Verfahren zur katalytischen Dealkoxylierung eines 1,1,3-Trialkoxy-2-methyl-butans CH 3 -CH(OR 1 )-CH(CH 3 )-CH(OR 1 ) 2 [VI] zum entsprechenden 1-Alkoxy-2-methyl-1,3-butadien [II] in der Gasphase besteht darin, ein Aluminiumsilikat mittlerer spezifischer Oberfläche als Katalysator zu verwenden. Das so hergestellte 1-Alkoxy-2-methyl-1,3-butadien eignet sich beispielsweise zur Herstellung eines γ-Chlor- oder γ-Bromtiglinaldehyds [I] durch Halogenierung, gefolgt von Hydrolyse des so erhaltenen γ-Halogentiglinaldehyd-dialkylacetals HalH 2 C-CH=C(CH 3 )-CH(OR 1 )(OR 2 ) [III]. Das so hergestellte γ-Halogentiglinaldehyd kann seinerseits zur Herstellung von γ-Acetoxy-tiglinaldehyd oder von gewissen C 5 -Wittigaldehydhalogeniden verwendet werden. Diese Produkte sind bekannte, wichtige Zwischenprodukte für die Herstellung von verschiedenen Apocarotinoiden und Diapocarotinoiden sowie von Vitamin A.
摘要翻译： 使用硅酸铝催化剂通过1,1,3 - 三烷氧基-2-甲基 - 丁烷化合物的催化脱烷基化制备1-烷氧基-2-甲基-1,3-丁二烯化合物。 式（I）的1,1,3-三烷氧基-2-甲基 - 丁烷在气相中的相应的式（II）的1-烷氧基-2-甲基-1,3-丁二烯的催化脱烷基化包括使用 具有特定表面的硅酸铝，特别是5-50m 2 / g。 R1 = 1-4C烷基。
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公开(公告)号：EP0866069A2
公开(公告)日：1998-09-23
申请号：EP98104657.6
申请日：1998-03-14
发明人： Dlubala, Alain , Nösberger, Paul
IPC分类号： C07F9/655
CPC分类号： C07F9/65515
摘要： Ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetall- und Erdalkalimetallsalzen von L-Ascorbinsäure-2-monophosphat besteht darin, ein L-Ascorbinsäure-2-polyphosphat unter alkalischen Bedingungen mit einem Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalz von L-Ascorbinsäure in konzentrierter wässriger Lösung umzusetzen, wobei die Mengen des L-Ascorbinsäuresalzes und des als Base verwendeten Erdalkalimetallhydroxids so bestimmt werden, dass der pH-Wert des Reaktionsmediums im Bereich von etwa 8 bis etwa 11 gehalten wird und eine schrittweise Uebertragung jeweils einer Phosphatgruppe vom Polyphosphat auf das L-Ascorbinsäuresalz erfolgt, bis im wesentlichen das Polyphosphat aufgebraucht worden ist und nur noch L-Ascorbinsäure-2-monophosphatsalz vorhanden ist. Vorzugsweise wird das L-Ascorbinsäure-2-polyphosphat in situ hergestellt und Calciumhydroxid als Base verwendet. Ungeachtet davon, ob das L-Ascorbinsäure-2-polyphosphat separat oder in situ hergestellt wird, verwendet man dazu als bevorzugtes Phosphorylierungsmittel Natriumtrimetaphosphat. Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass man nach beendigter Reaktion, Abkühlen und Verdünnen bis zu einer geeigneten Viskosität das erhaltene Gemisch sprühtrocknet. Das Produkt des erfindungsgemässen Verfahrens eignet sich als Zusatzstoff für menschliche und tierische Nahrungsmittel; es ist besonders gegen oxidativen und thermischen Abbau stabil und weist einen besonders hohen Gehalt an L-Ascorbinsäure-monophosphat gegenüber Polyphosphaten auf und wird deswegen und vor allem vorzugsweise zur nährenden Anreicherung von Fischfutter eingesetzt.
摘要翻译： 制备式（I）的L-抗坏血酸-2-单磷酸的碱金属和碱土金属盐包括使L-抗坏血酸-2-多磷酸酯化合物（II）与L-抗坏血酸的碱金属或碱土金属盐 （III）在碱土金属氢氧化物存在下，在浓缩水溶液中。 选择（III）和碱的量使pH为8-11。 反应包括从（II）到（III）的每个磷酸基（-P（= O）（O + M +）-O-）的逐步转移。 M + =碱金属离子或碱当量的碱土离子; n = 2以上。
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公开(公告)号：EP0492233A1
公开(公告)日：1992-07-01
申请号：EP91121035.9
申请日：1991-12-09
发明人： Nösberger, Paul
IPC分类号： C07D263/34
CPC分类号： C07D263/34
摘要： Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von 5-Cyano-4-niederalkyl-oxazol aus 5-Carbamoyl-4-niederalkyl-oxazol, wobei 5-Carbamoyl-4-niederalkyl-oxazol in der Gasphase in Gegenwart eines heterogenen Katalysators auf der Basis von Siliciumdioxid und in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels dehydratisiert wird. Als heterogener Katalysator wird insbesondere geformtes SiO₂ oder mit einem Oxid von V, Mo, Fe, Co und/oder Zn dotiertes SiO₂ eingesetzt. Als inertes Lösungsmittel wird vorzugsweise ein N-Niederalkyl-pyrrolidon eingesetzt.
摘要翻译： 本发明涉及一种用于制备5-氨基甲酰基-4-低级烷基 - 恶唑的5-氰基-4-低级烷基 - 恶唑，得到在气相中5-氨基甲酰基-4-低级烷基 - 恶唑在非均相催化剂的基础上，存在 二氧化硅和在惰性溶剂的存在下脱水。 作为非均相催化剂，特别是异型或SiO 2与钒，钼，Fe，Co和/或Zn的氧化物被用于掺杂的SiO 2。 作为惰性溶剂，N-低级烷基吡咯烷酮，优选使用。
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