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1.发明授权公开(公告)号：US06462031B2
公开(公告)日：2002-10-08
申请号：US09738483
申请日：2000-12-15
IPC分类号： A61K31592
CPC分类号： C07C401/00
摘要： A method of purifying 1&agr;-hydroxyvitamin D2 to obtain 1&agr;-hydroxyvitamin D2 in crystalline form. The method includes the steps of boiling a solvent selected from the group consisting of ethyl formate, ethyl acetate and a 2-propanol-hexane mixture under inert atmosphere, dissolving a product containing 1&agr;-hydroxyvitamin D2 to be purified in the solvent, cooling the solvent and dissolved product below ambient temperature for a sufficient amount of time to form a precipitate of 1&agr;-hydroxyvitamin D2 crystals, and recovering the 1&agr;-hydroxyvitamin D2 crystals. Petroleum ether is also added to the solvent after dissolving the product to be purified in the solvent.
摘要翻译： 一种纯化1α-羟基维生素D2以获得结晶形式的1α-羟基维生素D 2的方法。 该方法包括在惰性气氛下沸腾选自甲酸乙酯，乙酸乙酯和2-丙醇 - 己烷混合物的溶剂的步骤，将待纯化的含有α-羟基维生素D2的产物溶解在溶剂中，冷却溶剂 并将产物低于环境温度溶解足够的时间以形成1α-羟基维生素D2晶体的沉淀物，并回收1α-羟基维生素D 2晶体。 将待纯化的产物溶解在溶剂中之后，也将石油醚加入到溶剂中。
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2.发明授权Crystalline 1&agr;, 24(S)-dihydroxyvitamin D2 and method of purification thereof 失效结晶1α，24（S） - 二羟基维生素D2及其纯化方法公开(公告)号：US06362350B1
公开(公告)日：2002-03-26
申请号：US09437307
申请日：1999-11-10
IPC分类号： C07C40100
CPC分类号： C07C401/00
摘要： A method of purifying 1&agr;,24(S)-dihydroxyvitamin D2 to obtain 1&agr;,24(S)-dihydroxyvitamin D2 in crystalline form. The method includes the steps of boiling a solvent under inert atmosphere, dissolving a product containing 1&agr;,24(S)-dihydroxyvitamin D2 to be purified in the solvent, cooling the solvent and dissolved product below ambient temperature for a sufficient amount of time to form a precipitate of 1&agr;,24(S)-dihydroxyvitamin D2 crystals, and recovering the 1&agr;,24(S)-dihydroxyvitamin D2 crystals. The purification technique involves using one of several binary solvent systems, namely, acetone and hexane, 2-propanol and hexane, or ethyl formate and petroleum ether.
摘要翻译： 纯化1α，24（S） - 二羟基维生素D 2以获得结晶形式的1α，24（S） - 二羟基维生素D 2的方法。 该方法包括在惰性气氛下沸腾溶剂的步骤，将待纯化的1α，24（S） - 二羟基维生素D2的产物溶解在溶剂中，将溶剂和溶解的产物在环境温度下冷却足够的时间以形成 1（S） - 二羟基维生素D 2晶体的沉淀物，并回收1α，24（S） - 二羟基维生素D 2晶体。 纯化技术涉及使用几种二元溶剂体系之一，即丙酮和己烷，2-丙醇和己烷，或甲酸乙酯和石油醚。
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3.发明授权公开(公告)号：US06432936B1
公开(公告)日：2002-08-13
申请号：US09233738
申请日：1999-01-20
IPC分类号： A61K31592
CPC分类号： C07C401/00
摘要： A method of purifying 1&agr;-hydroxyvitamin D2 to obtain 1&agr;-hydroxyvitamin D2 in crystalline form. The method includes the steps of boiling a solvent selected from the group consisting of ethyl formate, ethyl acetate and a 2-propanol-hexane mixture under inert atmosphere, dissolving a product containing 1&agr;-hydroxyvitamin D2 to be purified in the. solvent, cooling the solvent and dissolved product below ambient temperature for a sufficient amount of time to form a precipitate of 1&agr;-hydroxyvitamin D2 crystals, and recovering the 1&agr;-hydroxyvitamin D2 crystals. Optionally, petroleum ether may be added to the solvent after dissolving the product to be purified in the solvent.
摘要翻译： 一种纯化1α-羟基维生素D2以获得结晶形式的1α-羟基维生素D 2的方法。 该方法包括在惰性气氛下沸腾选自甲酸乙酯，乙酸乙酯和2-丙醇 - 己烷混合物的溶剂的步骤，将待纯化的含有1α-羟基维生素D2的产物溶解于其中。 溶剂，将溶剂和溶解的产物在环境温度以下冷却足够的时间以形成1α-羟基维生素D2晶体的沉淀物，并回收1α-羟基维生素D 2晶体。 任选地，在将要纯化的产物溶解在溶剂中之后，可以将石油醚加入到溶剂中。
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