公开(公告)号：US5543055A

公开(公告)日：1996-08-06

申请号：US466096

申请日：1995-06-06

申请人： Gerald J. O'Neill ,  Robert J. Bulka

发明人： Gerald J. O'Neill ,  Robert J. Bulka

IPC分类号： C07C41/22 ,  B01D15/00 ,  C07C41/34 ,  C07C43/12

CPC分类号： B01D15/00 ,  C07C41/36

摘要： A process for the purification of bis(difluoromethyl)ether. Bis(difluoromethyl)ether is exposed to molecular sieves in order to reduce or completely remove impurities. In a further embodiment, the present invention optionally includes means for preferentially inhibiting the formation of CF.sub.2 HOCCl.sub.3 in the formation of bis(difluoromethyl)ether prior to exposing the bis(difluoromethyl)ether to the molecular sieves.

摘要翻译： 纯化双（二氟甲基）醚的方法。 将双（二氟甲基）醚暴露于分子筛以减少或完全除去杂质。 在另一个实施方案中，本发明任选地包括在将双（二氟甲基）醚暴露于分子筛之前优先抑制形成双（二氟甲基）醚的CF 2 HOCCl 3的方法。

公开(公告)号：US5446211A

公开(公告)日：1995-08-29

申请号：US221498

申请日：1994-04-01

申请人： Gerald J. O'Neill ,  Robert J. Bulka

发明人： Gerald J. O'Neill ,  Robert J. Bulka

IPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/12 ,  C07C41/00 ,  C07C43/00

CPC分类号： C07C41/22

摘要： The synthesis of fluorinated dimethyl ethers of the formula CF.sub.2 HOCCl.sub.x F.sub.y H.sub.3-(x+y) wherein x is 0, 1 or 2; y is 1, 2 or 3; and wherein (x+y) is 1, 2 or 3. The process involves chlorination of methyl difluoromethyl ether in the presence of a solvent to form a chlorinated reaction product of the formula CF.sub.2 HOCH.sub.3-z Cl.sub.z wherein z is 1, 2 or 3. The process may also be carried out in the presence of oxygen in order to inhibit the formation of CF.sub.2 HOCCl.sub.3. The resulting compound(s) is then fluorinated with HF before or after separation, to give a fluorinated reaction product including the aforementioned fluorinated dimethyl ethers.

摘要翻译： 式CF 2 HOCCl x F y H 3 - （x + y）的氟化二甲醚的合成，其中x为0,1或2; y为1,2或3; 并且其中（x + y）为1,2或3.该方法包括在溶剂存在下甲基二氟甲基醚的氯化，形成式CF 2 HOCH 3 -ZClz的氯化反应产物，其中z为1,2或3。 方法也可以在氧气存在下进行以抑制CF 2 HOCCl 3的形成。 然后将所得化合物在分离之前或之后用HF氟化，得到包含上述氟化二甲醚的含氟反应产物。

公开(公告)号：US5811584A

公开(公告)日：1998-09-22

申请号：US902460

申请日：1997-07-29

申请人： Gerald J. O'Neill ,  Albert H. Levesque ,  Robert J. Bulka

发明人： Gerald J. O'Neill ,  Albert H. Levesque ,  Robert J. Bulka

IPC分类号： C07C209/34 ,  C07C211/10 ,  C07C209/00

CPC分类号： C07C209/34

摘要： Process for the production of TMEDA in high yield by reducing 2,3-dimethyl-2,3-dinitrobutane with hydrogen in the presence of a chromium promoted Raney cobalt catalyst. A solution of 2,3-dimethyl-2,3-dinitrobutane in a suitable solvent is fed to a reactor while avoiding the accumulation of 2,3-dimethyl-2,3-dinitrobutane in the reaction medium, such as by feeding it at a rate no greater than its rate of reaction with hydrogen. In a preferred embodiment, the resulting TMEDA is recovered by converting it to an amine salt by sparging carbon dioxide through the solution.

摘要翻译： 在铬促进的阮内钴催化剂存在下，通过用氢还原2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷，以高产率生产TMEDA的方法。 将2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷在合适的溶剂中的溶液进料到反应器中，同时避免2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷在反应介质中的积累，例如将其送入 的速率不大于其与氢的反应速率。 在优选的实施方案中，通过将二氧化碳喷射通过溶液将所得的TMEDA转化成胺盐来回收所得的TMEDA。

公开(公告)号：US5324864A

公开(公告)日：1994-06-28

申请号：US993150

申请日：1992-12-18

申请人： Felix B. Popper ,  Gerald J. O'Neill ,  Robert J. Bulka

发明人： Felix B. Popper ,  Gerald J. O'Neill ,  Robert J. Bulka

IPC分类号： C07C41/06 ,  C07C41/16 ,  C07C43/12 ,  C07C41/01

CPC分类号： C07C41/16 ,  Y02P20/582

摘要： A novel process for synthesizing difluoromethyl methyl ether for use as regrigerants and blowing agents, etc. is hereby disclosed. This process involves (1) feeding chlorodifluoromethane at a rate from about 0.5 to 5 grams of feed gas per gram of solution per minute through a sodium methoxide in methanol or basic ion exchange slurry in methanol; (2) removing the gaseous product and the unreacted chlorodifluoromethane continuously; and (3) separating difluoromethyl ether from the unreacted chlorodifluoromethane.

摘要翻译： 因此，公开了用于合成二氟甲基甲基醚作为再生剂和发泡剂等的新方法。 该方法包括：（1）以每克溶液每分钟约0.5-5克进料气体的速率加入氯代二氟甲烷，通过甲醇中的甲醇钠或甲醇中的碱性离子交换浆液; （2）连续除去气态产物和未反应的氯代二氟甲烷; 和（3）从未反应的氯代二氟甲烷中分离二氟甲基醚。

公开(公告)号：US5278342A

公开(公告)日：1994-01-11

申请号：US25009

申请日：1993-03-15

申请人： Gerald J. O'Neill ,  Robert J. Bulka

发明人： Gerald J. O'Neill ,  Robert J. Bulka

IPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/12

CPC分类号： C07C41/22

摘要： The synthesis of fluorinated dimethyl ethers of the formula CF.sub.2 HOCCl.sub.x F.sub.y H.sub.3-(x+y) wherein x is 0, 1 or 2; y is 1, 2 or 3; and wherein (x+y) is 1, 2 or 3. The process involves chlorination of methyl difluoromethyl ether in the presence of oxygen to form a chlorinated reaction product of the formula CF.sub.2 HOCH.sub.3-z Cl.sub.z wherein z is 1 or 2, and wherein the formation of CF.sub.2 HOCCl.sub.3 is inhibited. The resulting compound(s) is then fluorinated with HF before or after separation, to give a fluorinated reaction product including the aforementioned fluorinated dimethyl ethers.

摘要翻译： 式CF 2 HOCCl x F y H 3 - （x + y）的氟化二甲醚的合成，其中x为0,1或2; y为1,2或3; 并且其中（x + y）为1,2或3.该方法包括在氧气存在下氯甲基二氟甲基醚以形成其中z为1或2的式CF 2 CHOCH 3 -ZCl z的氯化反应产物，其中形成 的CF2HOCCl3被抑制。 然后将所得化合物在分离之前或之后用HF氟化，得到包含上述氟化二甲醚的含氟反应产物。