一种高负载量的亚铁氰化物/二氧化硅杂化材料的制备方法，涉及一种放射性核素离子吸收材料的制备方法。该方法是采用Mn、Sn、Ti、Fe、Ni、Co、Cr、Zr、Cu、Pb、Zn等金属离子的盐溶液和亚铁氰化钾(钠)进行反应，得到亚铁氰化物纳米粒子。将该粒子在水体系中用硅溶胶固定或在有机溶剂中用聚合烷基硅氧烷固定，再加入适量无机酸、有机胺或氨水，得到杂化凝胶。将所得凝胶烘干、研磨、过筛，即得到高负载量的亚铁氰化物/二氧化硅杂化材料。该材料亚铁氰化物负载量高，对核素离子吸附能力强，此外材料强度可以满足填充床的要求，粒径可控，避免了单独使用亚铁氰化物导致的床层水阻过大的问题。