一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法
摘要:
本发明一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法,属于有机化工合成领域。按下述步骤进行:在反应釜中,加入氯苯和三氯化铝,搅拌,10℃~50℃滴加苯酚和氯苯的混合液;加毕再搅拌30min,滴加苯甲酰;缓缓升温,于40℃~45℃反应2h,60℃~70℃反应1h;将上述反应液慢慢加入冷水中,并在20~30℃搅拌2h;离心,固体水洗至中性,干燥即得4-羟基二苯甲酮粗品;再用2倍量粗品的甲苯重结晶,得白色4-羟基二苯甲酮;油层用水洗至中性,无水氯化钙干燥后蒸馏,回收氯苯;其中苯酚与苯甲酰氯的摩尔比为1∶(1~1.5),苯酚与三氯化铝的摩尔比为1∶(1~2),苯酚与氯苯的质量比为1∶(1~5)。本发明以氯苯为反应溶剂,产品的纯度和收率得到较大提高,溶剂的使用量也大大的降低。
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