公开(公告)号：CN101693652B

公开(公告)日：2013-04-17

申请号：CN200910233657.1

申请日：2009-10-26

申请人： 江苏工业学院 ,  江苏海翔化工有限公司

发明人： 张娜 ,  高学民 ,  宋国强 ,  姜飞 ,  曹引梅

IPC分类号： C07C49/83 ,  C07C45/46

摘要： 本发明涉及一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法，属于有机化工合成领域。按下述步骤进行：在反应釜中，加入氯苯和三氯化铝，搅拌，10℃～50℃滴加苯酚和氯苯的混合液；加毕再搅拌30min，滴加苯甲酰；缓缓升温，于40℃～45℃反应2h，60℃～70℃反应1h；将上述反应液慢慢加入冷水中，并在20～30℃搅拌2h；离心，固体水洗至中性，干燥即得4-羟基二苯甲酮粗品；再用2倍量粗品的甲苯重结晶，得白色4-羟基二苯甲酮；油层用水洗至中性，无水氯化钙干燥后蒸馏，回收氯苯；其中苯酚与苯甲酰氯的摩尔比为1∶(1～1.5)，苯酚与三氯化铝的摩尔比为1∶(1～2)，苯酚与氯苯的质量比为1∶(1～5)。本发明以氯苯为反应溶剂，产品的纯度和收率得到较大提高，溶剂的使用量也大大的降低。

公开(公告)号：CN101693652A

公开(公告)日：2010-04-14

申请号：CN200910233657.1

申请日：2009-10-26

申请人： 江苏工业学院 ,  江苏海翔化工有限公司

发明人： 张娜 ,  高学民 ,  宋国强 ,  姜飞 ,  曹引梅

IPC分类号： C07C49/83 ,  C07C45/46

摘要： 本发明一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法，属于有机化工合成领域。按下述步骤进行：在反应釜中，加入氯苯和三氯化铝，搅拌，10℃～50℃滴加苯酚和氯苯的混合液；加毕再搅拌30min，滴加苯甲酰；缓缓升温，于40℃～45℃反应2h，60℃～70℃反应1h；将上述反应液慢慢加入冷水中，并在20～30℃搅拌2h；离心，固体水洗至中性，干燥即得4-羟基二苯甲酮粗品；再用2倍量粗品的甲苯重结晶，得白色4-羟基二苯甲酮；油层用水洗至中性，无水氯化钙干燥后蒸馏，回收氯苯；其中苯酚与苯甲酰氯的摩尔比为1∶(1～1.5)，苯酚与三氯化铝的摩尔比为1∶(1～2)，苯酚与氯苯的质量比为1∶(1～5)。本发明以氯苯为反应溶剂，产品的纯度和收率得到较大提高，溶剂的使用量也大大的降低。