本发明提供了一种采用SEM-CL和TEM的原位表征方法，包括步骤：1）提供一微栅；2）在微栅的表面形成一导电层；3）将纳米线置于所述导电层表面，并采用粘合剂将所纳米线固定在导电层表面；4）采用扫描电子显微镜选择一单根纳米线，拍摄其具体形貌并记录其尺寸；5）采用阴极荧光测试装置记录所述单根纳米线不同位置的发光性质，并利用阴极荧光测试装置的线扫描功能在所述单根纳米线上标定一第二标记；6）采用透射电子显微镜记录所述单根纳米线上的第二标记处的结构信息。本发明利用特殊的精细的制样和测试方法，将TEM获得的结构信息与SEM-CL获得发光性质直接联系起来，构建材料纳米结构和材料发光性质间的桥梁。