本发明公开了一种Er3+/Yb3+共掺杂氟化钇锂单晶体及其制备方法，该氟化钇锂单晶体是一种稀土离子Er3+/Yb3+共掺杂的单晶体，其分子式为LiY(1-x-y)ErxYbyF4，其中0.008≤x≤0.085，0.002≤y≤0.170。该氟化钇锂单晶体中Yb3+与Er3+的分凝系数均接近于1，能够输出高效率的2.7μm中红外激光，在中红外的透过率高，比玻璃态材料的热学、机械、化学稳定性优异，具有声子能量低、300~5500nm宽波段光学透过性高、色心形成量少、热透镜效应低等特点，更加容易加工，更适合于在激光器件中的应用；本发明制备方法采用密封坩锅下降法技术，操作简单，对原料进行高温氟化处理，并采用绝水、绝氧的密封环境，使得晶体生长过程中与空气和水汽隔绝，得到几乎不含-OH离子与氧化物的高质量的Er3+/Yb3+共掺杂LiYF4单晶体。