本发明公开了一种以0.84nm水合高岭石经两步液相置换法制备的丝氨酸/高岭石插层物及制备方法，该方法为：水合高岭石与乙二醇混合并搅拌反应得到乙二醇/高岭石插层复合物，再取乙二醇/高岭石插层复合物与丝氨酸溶液混合反应得到丝氨酸/高岭石插层复合物。高岭石层间距扩大至d001=1.13nm，插层率可达到35%~75%，丝氨酸在高岭石层间以平行于高岭石片层方式呈单层排列，其羧基与高岭石的内表面羟基形成氢键，氨基与高岭石硅氧层的氧原子形成氢键。本发明制备工艺简单，可批量生产，得到的丝氨酸/高岭石插层复合物可稳定长时间存在。