本发明公开了一种纳米ZnNilnS固溶体光催化剂及其制备方法，所述光催化剂化学式为ZnxNiyInyS(x+2y)。该方法首先按重量份数比计称取计1～8份的无机锌盐、0.01～1.8份的无机镍盐、0.005～0.9份的无机铟盐和2～16份的硫源；将无机锌盐、无机镍盐和无机铟盐加入去离子水中，搅拌均匀，得到混合液；3)向混合液中加入硫源，超声分散10～15min；得到分散液，然后将分散液装入微波反应釜中，在温度为160～180℃，微波水热反应40～45min，冷却，用去离子水对反应产物离心洗涤2～3次，最后干燥即得到纳米ZnNilnS固溶体光催化剂。使用本发明的制备方法能在短的时间内便可获得的大小均匀的小尺寸纳米微球ZnNilnS固溶体光催化剂，平均粒径为15nm左右，该纳米微球比表面积大可达150m2g-1。