本发明提出一种金属磷化物新的制备方法。该方法采用微波合成法制备体相Ni2P或多孔性载体材料负载的Ni2P，同样的采用该方法可以得到体相和载体负载的金属磷化物Co2P，Cu3P。本发明的特点是该方法有效的利用了微波合成法制备金属磷化物与次磷酸盐热分解法制备金属磷化物之间的热源差别，开发了一种金属磷化物的新型制备技术，在低温下实现了金属磷化物的快速合成。该方法得到的负载型Ni2P催化剂在蓖麻油加氢脱氧反应中表现了非常好的催化活性。