本发明是关于一种作为分离膜材料的氯乙烯/丙烯酸共聚物的绿色制备方法，它是基于一种水/油两相界面自由基聚合而形成的共聚物合成技术，专门使用一种双磺酸盐界面引发剂，在常温下与过硫酸钾发生氧化还原反应，多次重复在界面产生自由基并引发氯乙烯及丙烯酸独立的聚合反应，通过引发剂分子将两种链段串接在一起，构成多嵌段共聚物，实验证明当水相介质的pH值在4～5.5范围时，单体的投料比与共聚物的组成比非常一致，共聚物中聚丙烯酸链段的含量在5～16wt.％范围可调，这种模式的聚合反应条件温和可控，能耗低，不用其它有机溶剂和乳化剂，产物纯净，完全符合绿色化学的要求。