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发明公开
CN106928134A 一种烟嘧磺隆中间体的制备装置及合成方法 有权

  • 专利标题： 一种烟嘧磺隆中间体的制备装置及合成方法
  • 专利标题（英）： Preparation method and synthesis method of nicosulfuron intermediate
  • 申请号： CN201710126782.7
    申请日： 2017-03-06
  • 公开(公告)号： CN106928134A
    公开(公告)日： 2017-07-07
  • 发明人: 丁金城 , 杜利雄 , 吕恩民 , 卢杰
  • 申请人： 山东理工大学
  • 申请人地址： 山东省淄博市高新技术开发区高创园A座313室
  • 专利权人： 山东理工大学
  • 当前专利权人： 山东理工大学
  • 当前专利权人地址： 山东省淄博市高新技术开发区高创园A座313室
  • 主分类号： C07D213/82
  • IPC分类号： C07D213/82
一种烟嘧磺隆中间体的制备装置及合成方法
摘要：
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种烟嘧磺隆中间体的制备装置及方法。所述装置包括反应釜、冷凝器、离心机、物料罐、质量流量计，相互连接；所述方法为：以2‑氯烟酸为原料，先制取2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺，再通过多硫化生成巯基钠盐，酸化为巯基，经氯气氯化得磺酰氯，通入液氨生成粗品2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺，再经无水甲醇提纯2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺含量达到99.6%。本发明装置结构简单、设计合理、操作简单；全部采用国产原料，选取常用溶剂，试剂可回收利用，降低生产成本；通过对工艺条件进行优化，物料配比精准，提高反应转化率，同时也提高了产物的含量和收率，适合工业化生产。
摘要（英）：

The invention belongs to the technical field of organic synthesis and in particular relates to a preparation device and method of a nicosulfuron intermediate. The device comprises a reaction kettle, a condenser, a centrifugal machine, a material tank and a mass flow meter, which are connected with one another; the method comprises the following steps: taking 2-chloronicotinic acid as a raw material and preparing 2-chloro-N,N-dimethyl nicotinamide; carrying out multi-sulfurization to generate sulfydryl sodium salt; acidifying to obtain sulfydryl; carrying out chlorine gas chlorination to obtain sulfuryl chloride; introducing liquid ammonia to generate crude 2-aminosulfonyl-N,N-dimethyl nicotinamide; purifying the 2-aminosulfonyl-N,N-dimethyl nicotinamide with absolute methyl alcohol until the content reaches 99.6 percent. The device is simple in structure, reasonable in design and simple to operate; all raw materials are domestic materials and common reagents are selected; reagents can be recycled so that the production cost is reduced; technological conditions are optimized, the proportion of the materials is accurate and the reaction conversion rate is improved; meanwhile, the content and yield of a product are also improved and the preparation device and method are suitable for industrial production.

公开/授权文献
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