本发明公开了一种利用工业副产废液丙酮制备高纯MIBK的工艺过程。包括由废液丙酮合成MIBK的反应液在脱轻组分塔塔顶得到比丙酮沸点低的轻组分，在丙酮回收塔塔顶得到未反应的丙酮；在工艺水塔塔顶得到沸点低于MIBK/水共沸物的有机物及MIBK/水的共沸物；在脱水塔塔顶得到来自原料的丙酮、甲醇等低沸点有机物；在脱醇塔塔顶得到醇/水馏出物以及在塔釜得到粗的MIBK馏出物；在MIBK精制塔塔顶得到沸点低于MIBK的轻组分以及侧线得到纯度≥99.5％的MIBK产品。本发明公开的技术流程简洁、能耗低、生产成本低，可利用高杂质废液丙酮获得高纯度的MIBK产品，具备显著的经济效益。