本发明涉及一种Pb/Ba双掺杂BiCuSeO热电材料及其制备方法。其技术方案是：按照氧化铋粉∶铜粉∶硒粉∶铋粉∶铅粉∶氧化钡粉的物质的量之比为(1‑x)∶3∶3∶(1‑4x)∶3x∶3x配料，混匀，于球磨罐和惰性气氛条件下球磨5～12h；再将球磨制得的PbxBaxBi1‑2xCuSeO粉末装入模具，置于等离子体活化烧结炉内，同时匀速升温至500～700℃和匀速升压至30～100MPa，保温和保压，再同时匀速降至常温和匀速降至常压。取出烧结后的模具，脱模，即得Pb/Ba双掺杂BiCuSeO热电材料；其中：0.01≤x≤0.08。本发明工艺简单、生产周期短和生产效率高，所制备制品纯度高、热导率低、电导率高、电传输性能好、功率因子高和无量纲热电优值ZT高。