本发明公开了一种邻硝基溴苄的制备方法。该制备方法包括以下步骤：步骤1，将邻硝基甲苯溶于卤代烃中，再依次加入溴化氢溶液、引发剂和路易斯酸，继续搅拌并升温至发生回流反应；步骤2，向步骤1的反应体系中以1‑2滴/min的速度滴加过氧化氢溶液，回流反应1‑3h后，自然冷却，停止搅拌并分离得有机相，所述有机相即为邻硝基溴苄。本发明以邻硝基甲苯为原料，溴化氢为溴源，并加入过氧化氢溶液为氧化剂，以引发剂并加入路易斯酸，溴化邻硝基甲苯反应生成邻硝基溴苄，制备方法操作简便，收率高，副产物邻硝基二溴苄的含量低。