一种基于脱模助剂的铁合金XRF分析用玻璃片的制备方法。其技术方案是：按碘化铵∶脱模助剂∶碳酸锂的质量比为1∶(3～5)∶30配料，混匀，得到含脱模助剂的预氧化熔剂。将1.510g含脱模助剂的预氧化熔剂与0.2000g铁合金粉混匀，得到混合物。将混合物置于有四硼酸锂内衬的铂金坩埚中，再置于高温炉中，在680～720℃预氧化15～20min，取出混合物被预氧化的铂金坩埚，然后转移到另一高温炉内；在980～1050℃熔融15～25min，取出混合物被熔融的铂金坩埚，自然冷却，剥离，脱模，得到脱模助剂作用下的铁合金XRF分析用玻璃片。本发明具有环境友好、成本低和周期短的特点，所制备的铁合金XRF分析用玻璃片的分析准确度高。