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公开(公告)号：CN108982562B
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN201810876639.4
申请日：2018-08-03
申请人： 武汉科技大学 , 广东韶钢松山股份有限公司 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司
IPC分类号： G01N23/223 , G01N23/2202
摘要： 本发明涉及一种基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法。其方案是：将0.1g三氧化二钴、6～7g四硼酸锂和0.1g助脱模剂混匀，得到含钴和助脱模剂的四硼酸锂，简称混合物Ⅰ。将1g碳酸锂、0.15～0.2g助脱模剂、0.05～0.08g碘化物和0.5g试料混匀，得到含碘和助脱模剂的碳酸锂，简称混合物Ⅱ。将5～6g混合物Ⅰ置于铂金坩埚中，再放入混合物Ⅱ，用剩余的混合物Ⅰ覆盖。将装有混合物Ⅰ和混合物Ⅱ的铂金坩埚置于高温炉中，在680～720℃预氧化，取出，移至另一高温炉内，在980～1050℃熔融；取出，自然冷却，剥离，脱模，得到基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片。本发明环境友好、成本低和周期短，用所制制品分析的准确度高。
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公开(公告)号：CN108982561B
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN201810876357.4
申请日：2018-08-03
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/223 , G01N23/2202
摘要： 一种基于脱模助剂的铁合金XRF分析用玻璃片的制备方法。其技术方案是：按碘化铵∶脱模助剂∶碳酸锂的质量比为1∶(3～5)∶30配料，混匀，得到含脱模助剂的预氧化熔剂。将1.510g含脱模助剂的预氧化熔剂与0.2000g铁合金粉混匀，得到混合物。将混合物置于有四硼酸锂内衬的铂金坩埚中，再置于高温炉中，在680～720℃预氧化15～20min，取出混合物被预氧化的铂金坩埚，然后转移到另一高温炉内；在980～1050℃熔融15～25min，取出混合物被熔融的铂金坩埚，自然冷却，剥离，脱模，得到脱模助剂作用下的铁合金XRF分析用玻璃片。本发明具有环境友好、成本低和周期短的特点，所制备的铁合金XRF分析用玻璃片的分析准确度高。
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公开(公告)号：CN108982562A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201810876639.4
申请日：2018-08-03
申请人： 武汉科技大学 , 广东韶钢松山股份有限公司 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司
IPC分类号： G01N23/223 , G01N23/2202
CPC分类号： G01N23/223 , G01N23/2202
摘要： 本发明涉及一种基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法。其方案是：将0.1g三氧化二钴、6～7g四硼酸锂和0.1g助脱模剂混匀，得到含钴和助脱模剂的四硼酸锂，简称混合物Ⅰ。将1g碳酸锂、0.15～0.2g助脱模剂、0.05～0.08g碘化物和0.5g试料混匀，得到含碘和助脱模剂的碳酸锂，简称混合物Ⅱ。将5～6g混合物Ⅰ置于铂金坩埚中，再放入混合物Ⅱ，用剩余的混合物Ⅰ覆盖。将装有混合物Ⅰ和混合物Ⅱ的铂金坩埚置于高温炉中，在680～720℃预氧化，取出，移至另一高温炉内，在980～1050℃熔融；取出，自然冷却，剥离，脱模，得到基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片。本发明环境友好、成本低和周期短，用所制制品分析的准确度高。
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公开(公告)号：CN108982561A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201810876357.4
申请日：2018-08-03
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/223 , G01N23/2202
CPC分类号： G01N23/223 , G01N23/2202
摘要： 一种基于脱模助剂的铁合金XRF分析用玻璃片的制备方法。其技术方案是：按碘化铵∶脱模助剂∶碳酸锂的质量比为1∶(3～5)∶30配料，混匀，得到含脱模助剂的预氧化熔剂。将1.510g含脱模助剂的预氧化熔剂与0.2000g铁合金粉混匀，得到混合物。将混合物置于有四硼酸锂内衬的铂金坩埚中，再置于高温炉中，在680～720℃预氧化15～20min，取出混合物被预氧化的铂金坩埚，然后转移到另一高温炉内；在980～1050℃熔融15～25min，取出混合物被熔融的铂金坩埚，自然冷却，剥离，脱模，得到脱模助剂作用下的铁合金XRF分析用玻璃片。本发明具有环境友好、成本低和周期短的特点，所制备的铁合金XRF分析用玻璃片的分析准确度高。
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公开(公告)号：CN108387430A
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201810077429.9
申请日：2018-01-26
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
摘要： 本发明具体涉及一种XRF分析用挂壁坩埚的制备方法。其技术方案是：按四硼酸锂∶硼酸∶草酸的质量比为2∶(1～5)∶0.1，将所述四硼酸锂、硼酸和草酸混合均匀，即得挂壁熔剂。将6.00～8.00g的所述挂壁熔剂放入铂金坩埚内，再将所述铂金坩埚和挂壁熔剂移入高温炉中，在700～930℃条件下保温10～20分钟，制得XRF分析用挂壁坩埚。所述铂金坩埚的容积为25～40mL，所述铂金坩埚的材质为Pt、或为Pt与Au的合金；其中：所述Pt与Au合金的Pt︰Au的质量比为95︰5，所述Pt的纯度≥99.99wt％。本发明具有能耗低、工作强度小、成品率高、制备效率高和析晶开裂少的特点。
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公开(公告)号：CN108387430B
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN201810077429.9
申请日：2018-01-26
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
摘要： 本发明具体涉及一种XRF分析用挂壁坩埚的制备方法。其技术方案是：按四硼酸锂∶硼酸∶草酸的质量比为2∶(1～5)∶0.1，将所述四硼酸锂、硼酸和草酸混合均匀，即得挂壁熔剂。将6.00～8.00g的所述挂壁熔剂放入铂金坩埚内，再将所述铂金坩埚和挂壁熔剂移入高温炉中，在700～930℃条件下保温10～20分钟，制得XRF分析用挂壁坩埚。所述铂金坩埚的容积为25～40mL，所述铂金坩埚的材质为Pt、或为Pt与Au的合金；其中：所述Pt与Au合金的Pt︰Au的质量比为95︰5，所述Pt的纯度≥99.99wt％。本发明具有能耗低、工作强度小、成品率高、制备效率高和析晶开裂少的的特点。
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公开(公告)号：CN111323444A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN202010204697.X
申请日：2020-03-22
申请人： 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/223 , G01N23/2202
摘要： 本发明涉及一种铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法，测定步骤包括有：S1：坩埚准备，选用铂金坩埚，在铂金坩埚内壁上形成保护膜；S2：利用标准试样绘制铌铁分析曲线；S3：针对外购的生产试样元素含量测定，将生产测定玻璃熔片放入X射线荧光光谱仪中测定后与步骤S2中的铌铁分析曲线比对从测定出生产试样中的各元素含量。具有分析精度高，分析速度快、可同时分析多个检测项目等特点；有效的解决了铂黄金坩埚易被合金单质元素腐蚀而无法检测的问题。
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公开(公告)号：CN110658137A
公开(公告)日：2020-01-07
申请号：CN201910866661.5
申请日：2019-09-12
申请人： 广东韶钢松山股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种冶金化学分析领域，更具体地说，它涉及一种铌铁中铌和磷含量联测方法，其技术方案要点是：铌铁试样用过氧化钠熔融，硝酸浸取，再用氢氟酸溶解，定容后作为母液，分取母液分别测定铌和磷含量，在试液加入硫酸，加热除掉氢氟酸，酒石酸络合铌、钽、钨、钼等，在盐酸介质中加入氯磺酚S形成蓝色络合物，以氢氟酸褪色后的溶液做参比，测吸光度，根据吸光度测得铌的含量，在试液加入高氯酸,加入硼酸,以酒石酸掩蔽铌和砷的干扰,在硫酸介质中磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原形成磷铋钼蓝，以水溶液做参比，测量吸光度，根据吸光度测得铌铁中磷的含量。本发明铌和磷的检测试样预处理相同，减少预处理步骤，提高效率。
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公开(公告)号：CN108120711A
公开(公告)日：2018-06-05
申请号：CN201611062862.2
申请日：2016-11-28
申请人： 广东韶钢松山股份有限公司 , 广东昆仑信息科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钢中全铝含量的方法，包括如下步骤：样品溶解过滤，保存滤液；将滤渣和滤纸放入铂坩埚中进行干燥灰化，冷却至室温；将灰化后的残渣和适量无水碳酸钠于马弗炉中900℃高温灼烧4~8 min，取出，用10 mL~15mL(1+1)硝酸浸取，得浸取液；合并滤液，定容；按所配标准溶液浓度，用ICP光谱仪建立相应谱线强度-浓度工作曲线；根据样品所测得的谱线强度，计算出对应的样品浓度及其含量。通过对没有溶解的铝进行灰化、熔融，浸取后合并，使预处理溶液中没有溶解的铝充分溶解，充分利用电感耦合等离子体原子发射光谱法检出限低，结果稳定的性能特点，避免了复杂的样品处理过程；减少了化学试剂使用，节能环保。
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公开(公告)号：CN110658137B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN201910866661.5
申请日：2019-09-12
申请人： 广东韶钢松山股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种冶金化学分析领域，更具体地说，它涉及一种铌铁中铌和磷含量联测方法，其技术方案要点是：铌铁试样用过氧化钠熔融，硝酸浸取，再用氢氟酸溶解，定容后作为母液，分取母液分别测定铌和磷含量，在试液加入硫酸，加热除掉氢氟酸，酒石酸络合铌、钽、钨、钼等，在盐酸介质中加入氯磺酚S形成蓝色络合物，以氢氟酸褪色后的溶液做参比，测吸光度，根据吸光度测得铌的含量，在试液加入高氯酸,加入硼酸,以酒石酸掩蔽铌和砷的干扰,在硫酸介质中磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原形成磷铋钼蓝，以水溶液做参比，测量吸光度，根据吸光度测得铌铁中磷的含量。本发明铌和磷的检测试样预处理相同，减少预处理步骤，提高效率。
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