本发明公开了一种木质纤维原料水解液中有机酸和呋喃类化合物的分离与回收方法，为基于β分离因子的分级减压蒸发分离回收方法，先分别对水解液中典型化合物在分级蒸发过程中的分离行为进行表征，计算出对应的分离因子β，并以该分离因子β为减压蒸发依据，实现有效分离和回收挥发性有机酸和呋喃类化合物。本发明采用基于β分离因子的分级减压蒸发技术，能够有效脱除并回收木质纤维水解液中100％糠醛、76％醋酸和93％甲酸。该方法具有生产设备通用、物质分离和回收得率高、水解液中半纤维素组分不损失、微生物发酵毒性成分脱除效果好以及废水易于生化处理等技术优势，经济和环境效益。