此发明涉及一种蘑菇球状碳化铌微晶的制备方法，属于无机纳米材料的制备领域。制备方法采用直流电弧等离子体放电法；制备条件是高温低压；制备过程是将摩尔比1:1的高纯碳粉和铌粉均匀混合研磨压片，放入直流电弧反应腔室内，调整好阴阳两极距离，在特定条件(氮气、气压10‑40kPa和电流85‑95A等)下起弧、反应、冷却钝化后，既在阳极石墨锅下沿处获得直径2‑6μm的蘑菇球状碳化铌微晶。本发明制备工艺简单、耗材少、重复性高，同时又能保证样品产率与纯净度。制备的蘑菇球状碳化铌微晶形状规则、尺寸均一，可用作某些特定的场发射阴极材料，具有良好应用前景。