本发明提供一种非天然抗氧化肽的制备方法，属于生物医药领域，多肽的合成方法为：将Fmoc‑Pro(Boc)‑OH进行树脂接枝反应，然后与Pro或Trp氨基酸、牛磺酸进行连接反应，得到结构为Tau‑Trp‑Pro，Trp‑Tau‑Pro，Tau‑Trp‑Pro‑Pro，Trp‑Pro‑Tau‑Pro，Trp‑Tau‑Pro‑Pro等的多肽；反应过程中，去Fmoc基团采用脱保护剂组合为：哌啶、叔丁醇钾和HOBT。本发明将牛磺酸与血蛤三肽Trp‑Pro‑Pro反应得到具有抗氧化活性的多肽，多肽合成过程氨基去保护完全、多肽合成纯度高。