本发明公开了一种FeNi-S@N-RGO纳米片超级电容器电极材料及其制备方法。该制备方法包括以下几个步骤：第一步：将氯化镍六水合物、硝酸铁九水合物、尿素、柠檬酸三钠盐二水合物和去离子水混合后，水热釜中进行水热反应，反应结束后离心，洗涤，干燥；第二步：将第一步水热得到的样品FeNi LDH、硫代乙酰胺加入到乙醇溶液中，再进行水热反应，待反应结束进行离心，洗涤，干燥，得到FeNi-S样品；第三步：将FeNi-S样品和RGO混合后在管式炉中煅烧，制备出FeNi-S@N-RGO纳米片电极材料。本发明制备方法环境友好、制备方法简单，便于大规模生产。