发明公开
CN109879879A 一种托法替布中间体的制备工艺
无效 - 驳回
- 专利标题: 一种托法替布中间体的制备工艺
- 专利标题(英): Preparation process of Xeljanz intermediate
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申请号: CN201910226251.4申请日: 2019-03-25
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公开(公告)号: CN109879879A公开(公告)日: 2019-06-14
- 发明人: 刘帅 , 张立江 , 王卫士 , 李根 , 隋强 , 倪翔 , 姜楠 , 潘红娟 , 李春刚 , 唐祁匀 , 李亚平
- 申请人: 国药集团容生制药有限公司 , 上海医药工业研究院
- 申请人地址: 河南省焦作市武陟县城东环路南段
- 专利权人: 国药集团容生制药有限公司,上海医药工业研究院
- 当前专利权人: 国药集团容生制药有限公司,上海医药工业研究院
- 当前专利权人地址: 河南省焦作市武陟县城东环路南段
- 代理机构: 焦作市科彤知识产权代理事务所
- 代理商 张莉
- 主分类号: C07D487/04
- IPC分类号: C07D487/04
摘要:
本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种托法替布中间体的制备工艺,包括以下步骤:1)将氰基乙酸乙酯加入正丁醇中,搅拌均匀;2)在30℃以下,将DBU滴加至步骤1)所得的溶液中;3)将N-甲基-N-((3R,4R)-4-甲基哌啶-3-基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-4-胺分批加入步骤2)所得的溶液中进行反应;4)在步骤3)反应完全的体系中滴加水,搅拌、过滤、洗涤,得到托法替布中间体(3R,4R)-4-甲基-3-(甲基-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-氨基)-β-氧-1-哌啶丙腈。采用本发明制得的中间体收率、纯度均较高,且扩大生产时,中间体的纯度下降量较少。