一种托法替布中间体的制备工艺
摘要:
本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种托法替布中间体的制备工艺,包括以下步骤:1)将氰基乙酸乙酯加入正丁醇中,搅拌均匀;2)在30℃以下,将DBU滴加至步骤1)所得的溶液中;3)将N-甲基-N-((3R,4R)-4-甲基哌啶-3-基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-4-胺分批加入步骤2)所得的溶液中进行反应;4)在步骤3)反应完全的体系中滴加水,搅拌、过滤、洗涤,得到托法替布中间体(3R,4R)-4-甲基-3-(甲基-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-氨基)-β-氧-1-哌啶丙腈。采用本发明制得的中间体收率、纯度均较高,且扩大生产时,中间体的纯度下降量较少。
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