本发明是关于一种十八酰肼双阴离子引发剂及其制备与使用方法。合成一种含有双磺酸根阴离子和酰肼基团的化合物，具有表面活性剂特征，同时酰肼能在常温下与过硫酸钾发生氧化还原反应，可以多次重复产生自由基，灵活控制多相串接聚合，在水/油界面上按先后顺序引发苯乙烯和丙烯酸丁酯以及苯乙烯和二甲基丙烯酰胺的聚合，获得多嵌段共聚物，实验证明单体的投料比与共聚物的组成比非常一致，说明该引发剂的引发效率较高，这种模式的聚合反应条件温和可控，耗能低，不用其它有机溶剂和乳化剂，产物纯净，完全符合绿色化学的要求。