本发明涉及一种三维分级FeP纳米片析氢电催化材料及其制备方法和应用，属于电催化析氢领域。本发明首先采用交流电压剥离铁丝制备三维纳米片铁氧化物，作为前驱体；再以次亚磷酸钠晶体为磷源，在石英管式炉中，一步热处理反应制备三维FeP纳米片析氢电催化材料。本发明提供的方法中三维纳米片铁氧化物制备工艺简单、绿色，产率高；采用简便、温和的一步低温磷化法制备三维FeP纳米片析氢电催化材料，成本低、重复性高、易于大规模合成。三维FeP纳米片材料用于电催化析氢反应时表现出优异的催化性能，得到还原电流密度10mA·cm–2时，仅需测试过电位88mV，而塔菲尔斜率仅为47.7mV·dec–1；具有良好的电催化稳定性。