本发明公开了一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)配料，根据配比取电解铜板与CuFe母合金为原料；(2)熔炼原料装入真空感应熔炼炉内的坩埚中升温加热精炼；(3)雾化，将熔化的合金液进行气雾化处理；(4)湿法球磨，通过机械球磨对雾化后的合金粉末进行扁平化处理；(5)粉末烘干，将湿法球磨后的粉末进行烘干后处理得到片层状CuFe合金粉末。本发明通过雾化加湿法球磨的方式制备的片层状CuFe合金粉末中的两种金属粉末混合均匀，易于烧结，并且径厚比大，颗粒之间相互交错有利于提高涂层的结合强度，适合用于制备导电浆料、工业涂料及电磁屏蔽薄膜。