本发明提供了一种粉煤灰“一步酸溶法”工艺中除钙精制液的深度除杂方法，向所述除钙精制液中加入含锆药剂以除去其中的硅和磷杂质。本发明还提供了一种粉煤灰“一步酸溶法”生产氧化铝的方法。本发明使用含锆药剂作为深度除杂药剂，可以选择性地去除硅、磷杂质，去除率高，成本低廉且除杂效率高，由此在后续的蒸发结晶工序中可增加蒸发母液的循环次数，降低蒸垢母液的外排量，本发明工艺简便，条件温和，环境友好，易操作且无需复杂设备，非常具有应用前景。