烷基二氯膦生产副产物的综合回收利用方法

    公开(公告)号:CN115960133A

    公开(公告)日:2023-04-14

    申请号:CN202011434417.0

    申请日:2020-12-10

    摘要: 本发明公开了一种烷基二氯膦生产副产物的综合回收利用方法,其包括:利用烯酸类化合物与副产物中的烷基二氯膦反应生成含磷阻燃剂或其中间体,获得反应后混合物,然后通过分步分级地提高体系中的氯化氢含量以逐步分离出氯化钠以及以水合三氯化铝形式的析出物,并获得包含含磷阻燃剂或其中间体、少量氯化铝和氯化钠、盐酸的混合物,蒸馏浓缩后加入氢氧化钠,过滤,滤液酸化浓缩后萃取,提纯;本发明方法得到了纯净的氯化钠、纯净的水合氯化铝、并得到了含磷阻燃剂或其中间体,步骤清晰功能明确,且方法简单易于控制,完全解决了甲基二氯膦生产过程中复合盐的综合利用问题。

    一种氯化物的纯化方法
    2.
    发明授权

    公开(公告)号:CN112551567B

    公开(公告)日:2022-11-08

    申请号:CN202011408338.2

    申请日:2020-12-02

    摘要: 本发明公开了一种氯化物的纯化方法。该方法包括如下步骤:将惰性载气和氯化物气体的混合物通过含氯熔盐,从含氯熔盐的表面逸出的气体经过精馏塔的塔板,由精馏塔的顶部收集纯化后的氯化物;其中,氯化物为AlCl3、ZrCl4、BeCl2、BiCl3和ZnCl2中任一种;含氯熔盐为含有NaCl、LiCl、KCl、CaCl2、CsCl、RbCl和MgCl2中一种或多种的熔盐;含氯熔盐中氧的含量为400ppm以下;含氯熔盐的温度为290~800℃,且高于该含氯熔盐的熔点。纯化后的氯化物中氧元素含量可控制在96ppm以下,最低可控制在1ppm以下,可用于有机合成催化剂的制备。

    混合气体的处理方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112892147A

    公开(公告)日:2021-06-04

    申请号:CN202110131255.1

    申请日:2021-01-30

    发明人: 高麟 蒋敏 樊彬

    摘要: 本发明公开了混合气体的处理方法。所述混合气体具有至少两种金属氯化物气体,所述至少两种金属氯化物气体相变为固体的温度不相同,处理方法包括以下步骤:S1、一级分离:将混合气体的温度冷却至第一温度,使混合气体中的第一金属氯化物气体在第一温度下冷凝为第一固体,然后收集第一固体;S2、二级分离:将混合气体的温度冷却至第二温度,使混合气体中的第二金属氯化物气体在第二温度下冷凝为第二固体,然后收集第二固体;其中,第一温度大于第二温度,第二金属氯化物气体在第一温度下呈气态。可见,本发明的混合气体的处理方法利用混合气体中金属氯化物气体相变温度的不同进行逐级地分离,既保证了较高的纯度,又充分地利用了温度的梯度变化。

    一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置

    公开(公告)号:CN112028023B

    公开(公告)日:2021-04-23

    申请号:CN202010964149.7

    申请日:2020-09-15

    发明人: 彭宁

    摘要: 本发明提供了一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置,装置包括管式加热炉、竖式冷凝器与收料器,管式炉炉管分为蒸发段与纯化段,蒸发段为进料口,纯化段尾端出料口与竖式冷凝器进料口相连,竖式冷凝器出料口与收料瓶相连。首先将一定量的金属氯化物放入蒸发段中,加热升温至一定温度使金属氯化物气化,通过预先配制的惰性气体与氯气混合气,将气态金属氯化物输送至过滤纯化装置,使气态金属氯化物中杂质被吸附去除,纯化得到纯度较高的金属氯化物气体,在竖式冷凝器中快速冷却制粉,得到的纯化金属氯化物粉末沉降至收料口,最终进入收料瓶收集。

    一种粉煤灰制备氯化铝结晶协同产出金属镓的方法

    公开(公告)号:CN112320831A

    公开(公告)日:2021-02-05

    申请号:CN202011119553.0

    申请日:2020-10-19

    摘要: 本发明提供了一种粉煤灰制备氯化铝结晶协同产出金属镓的方法,包括:(1)将粉煤灰与盐酸水溶液混合得到浆料,160~190℃下酸溶反应后,得到盐酸浸出液;(2)蒸发、结晶盐酸浸出液,经固液分离得到氯化铝结晶Ⅰ和母液Ⅰ;溶解氯化铝结晶Ⅰ后得到氯化铝溶液,经盐析结晶得氯化铝结晶Ⅱ和盐析母液;(3)将盐析母液和母液Ⅰ合并,经萃取、反向萃取后得到含镓原液;用调节其pH≥12,过滤得到滤液;调节滤液至中性,过滤;将含镓滤饼溶解于碱液中,得到富镓溶液;(4)向富镓溶液中加入硫化物,过滤得到电解原液,电解得到金属镓。本发明的方法提高了氯化铝结晶和金属镓的纯度,也实现了粉煤灰的高效利用,具有一定经济效益。

    一种有机硅废酸含三正丁胺、硅氧烷、氯化铝回收工艺

    公开(公告)号:CN110272348A

    公开(公告)日:2019-09-24

    申请号:CN201910622601.9

    申请日:2019-07-10

    摘要: 本发明涉及环保行业废酸再利用技术领域,具体的说是一种有机硅废酸含三正丁胺、硅氧烷、氯化铝回收工艺,包括酸油分离、氯化铝膜分离、盐酸加盐解析、三正定胺与盐分离,盐蒸发浓缩工艺流程,其设备包括:废盐酸槽、废酸进料泵、酸油分离器、硅氧烷回收罐、膜过滤器、氯化铝收集罐、盐酸中间罐、盐酸进塔泵、解析塔、第一再沸器、两相分离器、一冷凝器、二冷却器、三正丁胺回收罐、蒸发器、氯化钙循环泵、第二再沸器、三正丁胺回收泵、废水冷凝槽、废水泵;发明提供的有机硅废酸含三正丁胺、硅氧烷、氯化铝回收工艺具有降低处理运行成本,同时回收流失的催化剂,硅氧烷、氯化铝等物质、提高企业的经济效益的优点。

    一种用于氯化铝溶液除钙的方法

    公开(公告)号:CN107628633B

    公开(公告)日:2019-07-23

    申请号:CN201710806998.8

    申请日:2017-09-08

    IPC分类号: C01F7/62

    摘要: 本发明公开了用于氯化铝溶液除钙的方法,包括:a、将待处理的氯化铝溶液通入到吸附单元中,收集流出液,得到脱钙氯化铝溶液产品,并在吸附过程中,将吸附能力下降的第一吸附树脂柱从所述吸附单元中取出,作为解析单元最末的解析树脂柱串联并入所述解析单元;b、将再生液通入所述解析单元以顺次对各解析树脂柱中吸附的钙进行解析以便树脂柱再生,并得到含钙再生液废液,同时将再生好的第一解析树脂柱作为吸附单元最末的吸附树脂柱串联并入所述吸附单元;重复进行上述步骤a和b,以实现对所述氯化铝溶液中钙的连续吸附脱除以及吸附树脂柱的连续解析再生。本发明可以有效缩小了再生废水的量,提高废液中钙离子浓度,脱钙效果明显,经济性好。

    一种用于氯化铝溶液除钙的方法

    公开(公告)号:CN107758717A

    公开(公告)日:2018-03-06

    申请号:CN201710806979.5

    申请日:2017-09-08

    IPC分类号: C01F7/62

    摘要: 本发明涉及一种AlCl3溶液除钙的方法,包括将含有钙离子的AlCl3溶液通过装填有除钙树脂的树脂柱,收集流出液,得除钙的AlCl3溶液;其中所述除钙树脂含有胺基、羟基和硫,且由以下方法制备:1)利用树脂干白球与氯甲基化试剂进行反应,得到氯球;2)使用步骤1)所得氯球与含有羟基的有机胺溶液按照1:4~1:6的质量比进行反应,干燥后得到含有胺基和羟基的树脂;3)将步骤2)所得含有胺基和羟基的树脂与溶胀剂混合并溶胀,得到溶胀产物;4)使用步骤3)所得溶胀产物与碱性物质和含硫化合物进行反应,得到除钙树脂。使用本发明的方法除钙后的氯化铝溶液中钙离子浓度可达0.06g/L以下,该方法不会向所述溶液中引入额外杂质,具有极大的经济效益和社会价值。