本发明公开法庭科学定性定量用苯巴比妥‑D5的合成制备方法，包括如下步骤：(1)以2‑苯基丙二酸酯为原料，在碱的作用下，2‑苯基丙二酸酯跟氘代溴乙烷发生取代反应，得到2‑(乙基‑D5)‑2‑苯基丙二酸酯；(2)2‑(乙基‑D5)‑2‑苯基丙二酸酯不经分离，原位与脲进行胺酯交换反应，得到D5‑氘代苯巴比妥。本申请的法庭科学定性定量用苯巴比妥‑D5的合成制备方法，具有反应条件温和、操作简单，产率可达70％‑80％，利用该工艺合成的D5‑氘代苯巴比妥标准品具有质量好，纯度可高达99.768％，稳定性高等优点。