氘代三唑仑及其制备方法

    公开(公告)号:CN103880847B

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201410095082.2

    申请日:2014-03-14

    IPC分类号: C07D487/04

    摘要: 本发明公开氘代三唑仑及其制备方法,氘代三唑仑的制备方法,包括如下步骤:(1)将8-氯-6-(2-氯苯基)-1-甲基-4H-[1,2,4]三氮唑并[4,3-a][1,4]苯并二氮杂卓加入到二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中混合,搅拌;(2)加入碳酸铯或碳酸钾作为催化剂,并加入氘代氯仿,加热至40摄氏度以上,搅拌;(3)分离得氘代三唑仑。本发明制备方法简短,操作简便,成本低廉,易纯化。将市售非氘代三唑仑在非氘代溶剂氛围内,用少量氘代试剂做氘源,较短时间内获得氘代三唑仑,通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代三唑仑标准品纯度高,化学性质稳定;可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测三唑仑时使用的氘代内标物。

    利用凝胶渗透色谱处理生物检材的拟除虫菊酯类农药检验方法

    公开(公告)号:CN103558299B

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201310340429.0

    申请日:2013-08-07

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的拟除虫菊酯类农药检验方法,包括如下步骤:(1)在生物检材中加入有机溶剂,离心,分离有机相,将有机相浓缩至干,再溶解,过有机微孔滤膜后得提取液;(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱,淋洗,收集淋洗液,在浓缩仪上吹干,溶解后得到待测液;(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域,针对拟除虫菊酯类农药,建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术,缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠,以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题,为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。

    利用凝胶渗透色谱处理生物检材的安眠镇静类药物检验方法

    公开(公告)号:CN103558300B

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN201310340446.4

    申请日:2013-08-07

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的安眠镇静类药物检验方法,包括如下步骤:(1)在含有安眠镇静类药物的生物检材中加入有机溶剂A,离心,分离有机相,将得到的有机相浓缩至干,再用有机溶剂A溶解,过有机微孔滤膜后得提取液;(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱,用有机溶剂B淋洗,收集淋洗液,在浓缩仪上吹干,用有机溶剂C溶解后得到待测液;凝胶渗透色谱净化柱的填充相为苯乙烯-二乙烯苯共聚物;(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域,针对安眠镇静类药物,建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术,缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠,以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题,为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。

    氘代阿普唑仑及其制备方法

    公开(公告)号:CN103204856B

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN201310127636.8

    申请日:2013-04-15

    IPC分类号: C07D487/04

    摘要: 本发明公开氘代阿普唑仑及其制备方法,氘代阿普唑仑的制备方法,包括如下步骤:(1)将市售非氘代阿普唑仑和N,N-二甲基甲酰胺混合,搅拌;(2)加入碳酸钾和氘代氯仿,加热至40摄氏度以上,搅拌;(3)分离得氘代阿普唑仑。本发明制备方法简短,操作简便,成本低廉,易纯化。将市售非氘代阿普唑仑在非氘代溶剂氛围内,用少量氘代试剂做氘源,较短时间内获得氘代阿普唑仑,通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代阿普唑仑标准品纯度高,化学性质稳定;可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测阿普唑仑时使用的氘代内标物。

    氘代三唑仑及其制备方法

    公开(公告)号:CN103880847A

    公开(公告)日:2014-06-25

    申请号:CN201410095082.2

    申请日:2014-03-14

    IPC分类号: C07D487/04

    CPC分类号: C07D487/04

    摘要: 本发明公开氘代三唑仑及其制备方法,氘代三唑仑的制备方法,包括如下步骤:(1)将8-氯-6-(2-氯苯基)-1-甲基-4H-[1,2,4]三氮唑并[4,3-a][1,4]苯并二氮杂卓加入到二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中混合,搅拌;(2)加入碳酸铯或碳酸钾作为催化剂,并加入氘代氯仿,加热至40摄氏度以上,搅拌;(3)分离得氘代三唑仑。本发明制备方法简短,操作简便,成本低廉,易纯化。将市售非氘代三唑仑在非氘代溶剂氛围内,用少量氘代试剂做氘源,较短时间内获得氘代三唑仑,通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代三唑仑标准品纯度高,化学性质稳定;可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测三唑仑时使用的氘代内标物。

    利用凝胶渗透色谱处理生物检材的拟除虫菊酯类农药检验方法

    公开(公告)号:CN103558299A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310340429.0

    申请日:2013-08-07

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的拟除虫菊酯类农药检验方法,包括如下步骤:(1)在生物检材中加入有机溶剂,离心,分离有机相,将有机相浓缩至干,再溶解,过有机微孔滤膜后得提取液;(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱,淋洗,收集淋洗液,在浓缩仪上吹干,溶解后得到待测液;(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域,针对拟除虫菊酯类农药,建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术,缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠,以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题,为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。