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公开(公告)号：CN107365276A
公开(公告)日：2017-11-21
申请号：CN201710670878.X
申请日：2017-08-08
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D243/24 , C07D243/30 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种地西泮-D5的制备方法，以6-氯-2-甲基-4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮(式I化合物)为原料，经与氘代溴苯格氏试剂反应、水解、酰化、环合、甲基化，分离纯化得到地西泮-D5。本发明工艺具有反应条件温和、操作简单等有点，采用本发明制备的地西泮-D5标准品，化学纯度高，产品质量好，稳定性好，可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN106946693A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710270296.2
申请日：2017-04-24
Applicant: 公安部物证鉴定中心
Abstract: 本发明公开法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：(Ⅰ)制备粗氟乙酸钠；(Ⅱ)制备氟乙酸；(Ⅲ)制备纯氟乙酸钠：将得到氟乙酸溶于乙醇和水按照体积比10:1配成的混合溶液中，然后逐滴加入饱和氢氧化钠溶液，所加入的饱和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为混合溶液中氟乙酸物质的量的1.05‑1.10倍，搅拌，过滤后干燥即得纯氟乙酸钠。本发明法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法产率高，并且制备出的氟乙酸纯度高，可以直接作为标准品或参考品使用，满足现实中法庭科学毒物分析的需要。
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公开(公告)号：CN115304554B
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202211133745.6
申请日：2022-09-19
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D243/24 , C07D243/28 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种2’‑氯地西泮‑D3的制备方法，化学分析检测领域，具体步骤是以N‑(4‑氯‑2‑(2‑氯苯基)苯基)乙酰胺为原料，经甲基化、卤代、叠氮化、环合，得到2’‑氯地西泮‑D3；本发明的制备方法具有操作简单、合成路线短等优点；本方法制备的氘代2’‑氯地西泮具有化学纯度高，高氘代率及高氘原子稳定性等特点；本发明制备得到的化合物可用于分析检测2’‑氯地西泮时使用的氘代内标物，填补了该化合物制备的空白，为该类新型苯二氮卓类策划药的法医检验鉴定提供了获取便捷、成本低廉的路径。
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公开(公告)号：CN110467575B
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201910861348.2
申请日：2019-09-12
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D239/62 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开法庭科学定性定量用苯巴比妥‑D5的合成制备方法，包括如下步骤：(1)以2‑苯基丙二酸酯为原料，在碱的作用下，2‑苯基丙二酸酯跟氘代溴乙烷发生取代反应，得到2‑(乙基‑D5)‑2‑苯基丙二酸酯；(2)2‑(乙基‑D5)‑2‑苯基丙二酸酯不经分离，原位与脲进行胺酯交换反应，得到D5‑氘代苯巴比妥。本申请的法庭科学定性定量用苯巴比妥‑D5的合成制备方法，具有反应条件温和、操作简单，产率可达70％‑80％，利用该工艺合成的D5‑氘代苯巴比妥标准品具有质量好，纯度可高达99.768％，稳定性高等优点。
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公开(公告)号：CN109608463B
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN201811510397.3
申请日：2018-12-11
IPC: C07D487/04 , G01N24/08 , G01N30/02 , G01N30/72 , G01N30/74
Abstract: 本发明公开氟氯唑仑，下式所示：氟氯唑仑的制备方法，包括如下步骤：(1)由化合物A合成化合物B；(2)由化合物B合成化合物C；(3)由化合物C合成氟氯唑仑化合物D；氟氯唑仑的应用研究，所制备的氟氯唑仑可用于公安机关检验鉴定工作的标准物质。本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：优化合成氟氯唑仑的最佳合成路线。分离纯化目标物氟氯唑仑，使得氟氯唑仑纯度达到99％以上。所制备的氟氯唑仑可直接用作公安机关检验鉴定工作的对照品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107365276B
公开(公告)日：2019-09-24
申请号：CN201710670878.X
申请日：2017-08-08
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D243/24 , C07D243/30 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种地西泮‑D5的制备方法，以6‑氯‑2‑甲基‑4H‑3,1‑苯并噁嗪‑4‑酮(式I化合物)为原料，经与氘代溴苯格氏试剂反应、水解、酰化、环合、甲基化，分离纯化得到地西泮‑D5。本发明工艺具有反应条件温和、操作简单等有点，采用本发明制备的地西泮‑D5标准品，化学纯度高，产品质量好，稳定性好，可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN115232133A
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202210935312.6
申请日：2022-08-05
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种D3‑氟阿普唑仑及其制备方法，属于有机合成以及化学分析检测领域，其制备方法包括如下步骤：（1）以苯二氮卓Ⅰ为原料，通过氧硫交换反应，得到硫代苯二氮卓Ⅱ；（2）硫代苯二氮卓Ⅱ与氘代乙酰肼发生缩合环化反应，经分离纯化得到D3‑氟阿普唑仑；本发明合成方法简短，操作简便，收率高；通过本方法制备的D3‑氟阿普唑仑，化学纯度高，化学性质稳定，可方便用于分析用标准品的配制；本发明制备方法可制得用于生产分析检测氟阿普唑仑时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN108956794B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201810359782.6
申请日：2018-04-20
Applicant: 公安部物证鉴定中心
Abstract: 本发明公开生物体液中植物生长调节剂6‑苄基腺嘌呤和多效唑的检测方法，包括如下步骤：(1)生物体液预处理；(2)植物生长调节剂的检测。本发明中生物体液中6‑苄基腺嘌呤和多效唑在血液及尿液中，在10μg/mL添加水平上，方法的回收率可达80％，精密度小于11％。生物体液中6‑苄基腺嘌呤、多效唑的GC‑MS方法的的检出限为0.3μg/mL，仪器检出限为0.5μg/mL。建立染毒动物模型，通过测定6‑苄基腺嘌呤和多效唑两种植物生长调节剂在染毒大鼠血液中浓度，验证方法的可靠性,为植物生长调节剂相关中毒案件的检验提供科学依据。
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公开(公告)号：CN107522667B
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN201710670606.X
申请日：2017-08-08
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D243/24
Abstract: 本发明公开了地西泮‑D8及其制备方法，以6‑氯‑2‑甲基‑4H‑3,1‑苯并噁嗪‑4‑酮(式I化合物)为原料，经与氘代溴苯格氏试剂反应、水解、酰化、环合、甲基化，分离纯化得到氘代地西泮‑D8。本发明工艺具有反应条件温和、操作简单等有点，采用本发明制备的氘代地西泮‑D8标准品，化学纯度高，产品质量好，稳定性好，可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN107118117B
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710270227.1
申请日：2017-04-24
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07C231/02 , C07C233/05
Abstract: 本发明公开法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，包括如下步骤：(1)将氟乙酰氯溶于有机溶剂后加入到反应釜中；(2)向反应釜中通入氨气，搅拌反应；(3)过滤，滤饼用有机溶剂冲洗，合并有机相；(4)有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，减压蒸馏除去有机溶剂，得到白色固体，鼓风干燥即得氟乙酰胺。本发明法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法产率高，并且制备出的氟乙酰胺纯度高，可以直接作为标准品或参考品使用，满足现实中法庭科学毒物分析的需要。
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