本发明属于苯并噻唑及其衍生物的分析技术领域，具体公开了一种二硫化二苯并噻唑(DM)生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法，本发明采用经过封端处理的高纯硅胶C18色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，用外标法测定DM反应液、淋洗液、废水中的苯并噻唑‑2‑亚磺酸钠、2‑巯基苯并噻唑、苯并噻唑‑2‑酮、苯并噻唑等的含量，为二硫化二苯并噻唑合成工艺中控分析、反应终点判断、反应机理研究、杂质在套用过程中的累积情况和限值的确定，以及母液净化处理、废水监控过程提供测定方法。