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公开(公告)号：CN110372020B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN201910805388.5
申请日：2019-08-29
申请人： 山东省化工研究院
摘要： 本发明主要涉及无机化学领域，具体涉及一种高效氢氧化铝晶种的制备方法。本发明主要是以弱碱和铝盐为原料，超声反应制得。所述弱碱为氨水或碳酸氢钠或碳酸氢钾。本发明通过温和的条件和超声的强制分散得到的粒径和活性较均匀的晶种，进而得到的氢氧化铝产品粒径也较均匀，且不易团聚，成很窄的粒径分布，而且由于粒径均匀，团聚少后，包夹的钠离子少，大大改善了传统工艺存粒径不均匀，钠含量高，工艺复杂，成本高等缺点，更有利于大规模的工艺化生产。
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公开(公告)号：CN110632197B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN201910912024.7
申请日：2019-09-25
申请人： 山东省化工研究院
摘要： 本发明属于苯并噻唑及其衍生物的分析技术领域，具体公开了一种二硫化二苯并噻唑(DM)生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法，本发明采用经过封端处理的高纯硅胶C18色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，用外标法测定DM反应液、淋洗液、废水中的苯并噻唑‑2‑亚磺酸钠、2‑巯基苯并噻唑、苯并噻唑‑2‑酮、苯并噻唑等的含量，为二硫化二苯并噻唑合成工艺中控分析、反应终点判断、反应机理研究、杂质在套用过程中的累积情况和限值的确定，以及母液净化处理、废水监控过程提供测定方法。
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公开(公告)号：CN111333043A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010150971.X
申请日：2020-03-06
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C01B21/14
摘要： 本发明属于羟胺盐制备领域，具体涉及一种羟胺盐的连续制备工艺。所述工艺为，以酮肟、盐酸(硫酸)为原料连续水解制备羟胺盐。首先将酮肟和盐酸(硫酸)配置成水解原液，然后将水解原液泵入水解釜中，水解釜连续采出水解完成液。水解完成液经活性炭脱色后进入到浓缩装置。浓缩完成液经连续降温结晶后进入离心机，离心母液返回至脱色液罐。离心产品干燥后得到成品羟胺盐。该水解工艺实现了水解、脱色、结晶的连续操作，设备利用率大大提高，水解效率提高，水解原液停留时间短，避免了过度副反应。产品纯度较高，符合优极品要求，能够有效地降低成本。
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公开(公告)号：CN111320152A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN202010150605.4
申请日：2020-03-06
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C01B21/14
摘要： 本发明公开了一种酮肟气相连续水解制备盐酸羟胺的方法。塔釜采用再沸器加热，产生的蒸汽为反应精馏塔供热，经过预热后的原料酮肟采用水蒸汽蒸馏进入反应精馏塔反应段，与进料的HCl干气混合后，在塔釜蒸汽的作用下进行水解反应，塔顶持续进行纯水回水，捕集未反应的肟及HCl；反应产物酮通过控制精馏塔顶温，以酮、水共沸物的形式蒸出，通过冷凝器冷凝收集，水解产物盐酸羟胺以水溶液形式从塔釜连续出料。本方法实现酮肟快速水解，产物迅速移除，促进反应正向进行的目的。
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公开(公告)号：CN110862329A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201911124978.8
申请日：2019-11-18
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C227/22 , C07C229/08 , C07C227/40
摘要： 本发明公开一种7-氨基庚酸盐酸盐的合成方法，属于有机合成领域：将环庚酮加入到甲醇溶液中，加入盐酸羟胺，升温反应得到庚内酰胺，将得到的反应液中加入浓盐酸，回流反应，将反应液减压脱除溶剂后用二氯甲烷降温析晶，得到7-氨基庚酸盐酸盐。本发明具本发明操作简便，生产中绿色环保，所得的产品收率较高，更适于规模化生产。
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公开(公告)号：CN110845323A
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201911119384.8
申请日：2019-11-15
申请人： 山东省化工研究院
摘要： 本发明公开了一种甲酸羟胺的制备方法，采用固定床催化反应-耦合精馏法，在进行酮肟水解的同时，通过蒸馏将副产物酮移出体系，促进酮肟水解反应向正反应方向进行。将酮肟和甲酸按照一定摩尔比配制成水解液，在固体超强酸催化剂的催化下，通过控制物料浓度和配比、反应温度，达到酮肟水解的目的，通过控制回流比控制塔顶温度，不断将酮移出体系，促进反应进行。将水解液减压浓缩去除未反应的原料，冷却结晶，过滤洗涤得到甲酸羟胺。本发明的产物为甲酸羟胺，联产甲酸盐具有较高的商业附加值，无废盐产生，降低了生产成本，减少环境污染，具备较好的经济效益和社会价值。
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公开(公告)号：CN110776420A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201911124977.3
申请日：2019-11-18
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C67/28 , C07C69/157 , C07C273/02 , C07C275/02
摘要： 本发明公开了卡巴匹林钙的一种合成工艺，其生产工艺流程为：在三口烧瓶中加入一定量的乙醇、水杨酸、乙酸酐、开启搅拌后分批次加入碳酸钙，升温至一定温度，反应一段时间后降温至一定温度，再加入一定量的水、乙醇胺和尿素，保温2h，反应结束后降温、离心、淋洗、干燥，得到高品质卡巴匹林钙。
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公开(公告)号：CN110694705A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201910974259.9
申请日：2019-10-14
申请人： 山东省化工研究院
摘要： 本发明涉及一种便于U型多孔玻板吸收管的加液和取液装置，在工作台上设有加液调节固定装置、加液装置、取液调节固定装置和取液装置；所属加液调节固定装置包括设置在工作台的上的支架，在支架上通过轴承设有转轴，支架外侧端部与摇把相连，支架内侧设有动齿轮，动齿轮通过啮合与一传动齿轮相连，传动齿轮通过一支杆固定在支架上；可方便的控制加液量和取液的完全度，既能保证加液量的准确度又能保证取液量的完全度，既避免了加液量不易控制需要多次重复操作，又避免了取液不完全造成的测量结果精确度不高问题的发生，节省人力物力的同时大大提高了测量结果的精确度和准确性，且降低了工作难度，提高了工作效率。
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