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公开(公告)号：CN111333043B
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202010150971.X
申请日：2020-03-06
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C01B21/14
摘要： 本发明属于羟胺盐制备领域，具体涉及一种羟胺盐的连续制备工艺。所述工艺为，以酮肟、盐酸(硫酸)为原料连续水解制备羟胺盐。首先将酮肟和盐酸(硫酸)配置成水解原液，然后将水解原液泵入水解釜中，水解釜连续采出水解完成液。水解完成液经活性炭脱色后进入到浓缩装置。浓缩完成液经连续降温结晶后进入离心机，离心母液返回至脱色液罐。离心产品干燥后得到成品羟胺盐。该水解工艺实现了水解、脱色、结晶的连续操作，设备利用率大大提高，水解效率提高，水解原液停留时间短，避免了过度副反应。产品纯度较高，符合优极品要求，能够有效地降低成本。
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公开(公告)号：CN110724057B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN201911232268.7
申请日：2019-12-05
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C67/28 , C07C69/157 , C07C273/02
摘要： 一种卡巴匹林钙的制备方法，将乙酰水杨酸、活性氧化钙、尿素按照一定配比投入至反应容器中，进行固相研磨反应。反应结束后在容器中经真空干燥后出料，得到卡巴匹林钙产品。以高效液相色谱(HPLC)对产品纯度进行检测，产品纯度≥99.90％。该方法避免了产品与溶剂的分离过程，产品品质好、收率高，克服了现有技术的溶剂分离困难、三废多、收率低的问题。
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公开(公告)号：CN110511126B
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN201910912043.X
申请日：2019-09-25
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C45/00 , C07C49/10 , C07C49/08 , C07C49/403
摘要： 本发明涉及有机合成工艺领域，尤其涉及一种TS‑1钛硅分子筛催化的氨氧化肟化反应中处理副产物硝基烷烃的工艺方法。本发明采用尿素酸性溶液作为处理剂，处理氨氧化肟化反应后有机相精馏得到的硝基烷烃副产。该方法成本低，反应温和，产物无毒无害，可以很好的将TS‑1催化的氨氧化肟化反应中产生的硝基烷烃副产进行处理。采用本发明，硝基烷烃转化率≥98％，反应选择性100％。
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公开(公告)号：CN110305070B
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN201910756289.2
申请日：2019-08-16
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明公开了一种水合肼法制备四氮唑乙酸的方法，通过采用原甲酸三乙酯、甘氨酸、水合肼、亚硝酸钠等为原料制备四氮唑乙酸。本发明摒弃传统叠氮酯法采用叠氮化钠为原料制备四氮唑乙酸的工艺路线，提高了生产工艺的安全性，生产成本低，整个工艺无废水废气产生，符合绿色化工生产要求，联产的盐硫酸钠可直接外售，进一步降低了生产成本。且本发明合成路线简单，产品纯度高，可操作性和可重复性强，便于进行工业化生产。
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公开(公告)号：CN110407716B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN201910756311.3
申请日：2019-08-16
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C249/04 , C07C249/14 , C07C251/38
摘要： 本发明属于有机合成领域，主要涉及以氨水、双氧水、酮为原料在酮肟的合成过程中抑制硝基烷生成的一种新方法。氨水、双氧水、酮在钛硅分子筛催化作用下生成酮肟，同时不可避免的生成了硝基烷，增加了反应的不安全性，后处理工艺复杂。该处理方法相对简单，维持体系稳定的pH值下，在反应过程加入碳酸钠和亚硝酸钠的复合盐，可以抑制了硝基烷的生成，反应条件容易控制，且反应在水相中进行，避免了有机溶剂引入，简化了工艺过程，能有效地降低成本。
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公开(公告)号：CN110436507B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN201910756251.5
申请日：2019-08-16
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C01F11/46
摘要： 本发明公开一种纳米级半水硫酸钙的合成方法：将氧化钙酸化，在超声条件下加入硫酸钠溶液，形成纳米级硫酸钙溶液，再经过高温喷雾干燥除掉反应液中的水跟杂质，得到纳米级半水硫酸钙粉体。本发明解决了目前制备纳米级半水硫酸钙的制备方法在制备过程中耗水量较高且会在反应体系中引入较多的杂质，后期需要进一步考虑提纯过程，存在产品能耗高，收率低，经济效益差等问题，提供了一个能耗低，废水量少，经济效益高，绿化环保的生产工艺。
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公开(公告)号：CN110467161B
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN201910915819.3
申请日：2019-09-25
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C01B21/08
摘要： 本发明属于有机化工领域，具体涉及一种叠氮化钠的合成工艺，本发明以微通道反应器系统和/或管式反应器系统为反应设备，以亚硝酸酯、水合肼、氢氧化钠为主要原料，以醇为溶剂，采用连续生产工艺制备。本发明相对于传统釜氏反应，生产过程危险性小，安全系数高，产品转化率、纯度高，副产物低，且无废盐产生；反应生成相应的醇、水、离心母液等可回收套用，降低生产成本，减轻环境压力，做到经济、环境效益双提高。
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公开(公告)号：CN110776477A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201911181446.8
申请日：2019-11-27
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明公开了一种水相金属盐催化氧化双氧水氧化M制备DM的方法，以M为原料、水作溶剂、双氧水作氧化剂，采用水溶性磷基金属盐催化，在水相中合成DM，含催化剂母液套用。从根源上解决了废盐问题、氮氧化物废气问题、废水量大的问题及安全性问题，解决了传统双氧水法工艺水相反应存在的氧化不彻底或过氧化、产品收率低的问题，同时解决了催化剂的活性流失问题及生产成本问题。产品收率高、品质好、操作简单、工艺稳定，实现了DM的水相合成、清洁生产，不仅节约了传统工艺环境污染问题，还有效降低了成本，符合工业化生产要求。
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