本发明公开了一种镍基核壳结构NiCo2O4/聚苯胺纳米材料的制备方法，进一步提高NiCo2O4/聚苯胺复合材料在超级电容器电极材料领域的比电容值。本发明方法采用泡沫镍为基底，通过水热法在基底上制备NiCo2O4纳米材料，接着通过原位聚合法，低温下在该材料表面直接聚合苯胺，然后取出材料，洗涤并干燥即得到了本发明所述的镍基核壳结构NiCo2O4/聚苯胺纳米材料。该复合纳米材料制备简单、成本低廉，在超级电容器电极材料应用中性能优异，比电容值在扫描速率为5mA/cm2时，可达14F/cm2。