本发明实施例涉及一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，该制备方法包括对2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦粗品重结晶的步骤。本发明通过研究各种溶剂对2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的溶解性、提纯能力、收率、溶剂的回收套用情况以及对生产产能的影响，在2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦粗品重结晶的步骤中选择使用了乙酸酯作为重结晶溶剂，使用该重结晶溶剂能从2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦粗品中高收率地制备高纯度2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。