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![一种2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基）苯基]-2-甲基-1-丙酮的制备方法](/CN/2021/1/326/images/202111632960.jpg)
公开(公告)号：CN114315544B
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202111632960.6
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，所述方法包括将2‑氯‑1‑[4‑(2‑氯乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮与碱液、碱金属碘化物及相转移催化剂混合，之后微波反应，得到2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮；上述反应过程中加入碱金属碘化物和相转移催化剂并结合微波，实现了α‑氯和烷基氯的双水解，从而得到目标光引发剂，上述碱解反应过程具有较高的收率，2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的收率可达80％以上，纯度可达99％以上。
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公开(公告)号：CN111057106A
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201911270302.X
申请日：2019-12-11
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/53
摘要： 本发明实施例涉及一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，该制备方法包括对2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦粗品重结晶的步骤。本发明通过研究各种溶剂对2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的溶解性、提纯能力、收率、溶剂的回收套用情况以及对生产产能的影响，在2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦粗品重结晶的步骤中选择使用了乙酸酯作为重结晶溶剂，使用该重结晶溶剂能从2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦粗品中高收率地制备高纯度2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。
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公开(公告)号：CN106750140B
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201611123619.7
申请日：2016-12-08
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C08G18/67 , C08G18/10 , C08G18/75 , C09D175/14 , C09D11/102
摘要： 本发明提供了一种胺改性的聚氨酯丙烯酸光固化树脂及其制备方法。这种改性的聚氨酯丙烯酸酯是将含胺基团通过化学反应直接引入到树脂分子结构中，提高了聚氨酯丙烯酸酯光固化树脂的固化速率和其他性能如硬度。本发明提供的一种胺改性的聚氨酯丙烯酸光固化树脂，是以二乙醇胺为原料，与含羟基烷基丙烯酸酯反应，随后与二异氰酸酯反应，最后与含羟基烷基丙烯酸酯反应制备得到。
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公开(公告)号：CN116425795A
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310346208.8
申请日：2020-12-28
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/53 , C08F2/48 , C09D163/10
摘要： 本发明涉及一种酰基膦氧化物光引发剂及其制备方法和用途，所述酰基膦氧化物光引发剂中包含对称分布的两个或三个酰基膦氧化物基团，上述酰基膦氧化物基团之间通过特定基团连接，使得所得光引发剂表现出高的光引发活性，且相较于光引发剂TPO具有低迁移率、低气味、低毒性的特点，相较于TPO具有更广阔的应用前景；且其制备方法工艺流程短，操作简单，便于工业化应用。
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公开(公告)号：CN106752865B
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201611123620.X
申请日：2016-12-08
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C09D175/14 , C09D167/06 , C08J7/04 , C08L27/06
摘要： 本发明的目的是提供一种UV‑LED光源固化的PVC涂料及其制备方法。涂料由以下重量百分比的原料制成：聚氨酯丙烯酸酯40~50%，改性丙烯酸酯低聚物5~15%，超支化丙烯酸酯低聚物5~10%，丙烯酸酯类活性稀释剂30~40%，光引发剂3~7%，助剂0.2~0.4%，颜填0~20%。本发明的优点是该涂料在UV‑LED光源下可迅速固化，并在PVC上具有良好的附着力。完全解决了光固化PVC涂料在UV‑LED光源下固化速度慢，表干差的难题。
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公开(公告)号：CN107573444A
公开(公告)日：2018-01-12
申请号：CN201711020814.1
申请日：2017-10-27
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明的目的：一是提供一种可用于UV-LED光源的光引发剂组合物，噻吨酮光引发剂：苯甲酰基甲酸甲酯：酰基氧化膦光引发剂为（1~2）:（1~2）:（2~4）光固化组合物。该组合物在UV-LED光源下具有非常高的光引发效率，对目前常见的表干不好的问题有很大的改善。二是提供一种性能优异的光固化组合物：环氧丙烯酸酯20-40%；含叔胺结构的丙烯酸树脂5-20%；活性稀释剂20~60%；光引发剂组合物1~5%；助剂 0.1~5%；颜料0~30%。
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![一种2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基）苯基]-2-甲基-1-丙酮的制备方法](/CN/2021/1/326/images/202111632957.jpg)
公开(公告)号：CN114292172B
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202111632957.4
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C45/64 , C07C49/84 , C07C45/46 , C07C41/16 , C07C43/225
摘要： 本发明涉及一种2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，包括以苯酚和二氯乙烷为原料制备2‑氯乙氧基苯，并经傅克酰基化反应和后处理得到2‑氯‑1‑[4‑(2‑氯乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮，碱解，得到2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮；上述方法中中间体2‑氯乙氧基苯的傅克酰基化反应过程无需保护和脱保护，避免使用保护试剂，后续碱解过程无需加入醇作为溶剂，降低后续处理难度；且傅克酰基化反应中催化剂用量少，不进行溴代反应，避免使用溴素，降低了成本；上述方法中中间体2‑氯乙氧基苯的收率可达90％以上，目标光引发剂的纯度可达99％以上。
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公开(公告)号：CN115160362A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202211075485.1
申请日：2022-09-05
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/50
摘要： 本发明涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法，所述方法中钠沙与二苯基一氯化磷的反应过程中以叔丁醇钾和/或碳酸钾作为催化剂，并结合解离剂的加入，提升了中间产物二苯基膦钠的生成效率；之后与均三甲基苯甲酰氯反应，并加入盐酸洗涤，分液得到有机相，加入氧化剂，反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦；上述过程在氧化反应前加入盐酸洗涤，其有利于改善氧化反应效果，从而改善产物收率和纯度，且酸洗分液所得氯化钠溶液中有机物杂质含量少，便于提纯并做副产处理；本发明所述方法具有三废产生少、操作简单、安全风险小的特点。
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公开(公告)号：CN114292172A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111632957.4
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C45/64 , C07C49/84 , C07C45/46 , C07C41/16 , C07C43/225
摘要： 本发明涉及一种2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，包括以苯酚和二氯乙烷为原料制备2‑氯乙氧基苯，并经傅克酰基化反应和后处理得到2‑氯‑1‑[4‑(2‑氯乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮，碱解，得到2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮；上述方法中中间体2‑氯乙氧基苯的傅克酰基化反应过程无需保护和脱保护，避免使用保护试剂，后续碱解过程无需加入醇作为溶剂，降低后续处理难度；且傅克酰基化反应中催化剂用量少，不进行溴代反应，避免使用溴素，降低了成本；上述方法中中间体2‑氯乙氧基苯的收率可达90％以上，目标光引发剂的纯度可达99％以上。
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公开(公告)号：CN112694548B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202011575892.X
申请日：2020-12-28
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C08F2/48 , C09D163/10 , C07F9/53
摘要： 本发明涉及一种酰基膦氧化物光引发剂及其制备方法和用途，所述酰基膦氧化物光引发剂中包含对称分布的两个或三个酰基膦氧化物基团，上述酰基膦氧化物基团之间通过特定基团连接，使得所得光引发剂表现出高的光引发活性，且相较于光引发剂TPO具有低迁移率、低气味、低毒性的特点，相较于TPO具有更广阔的应用前景；且其制备方法工艺流程短，操作简单，便于工业化应用。
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