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公开(公告)号：CN111057106B
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN201911270302.X
申请日：2019-12-11
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/53
摘要： 本发明实施例涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的制备方法，该制备方法包括对2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦粗品重结晶的步骤。本发明通过研究各种溶剂对2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的溶解性、提纯能力、收率、溶剂的回收套用情况以及对生产产能的影响，在2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦粗品重结晶的步骤中选择使用了乙酸酯作为重结晶溶剂，使用该重结晶溶剂能从2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦粗品中高收率地制备高纯度2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦。
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公开(公告)号：CN105348130B
公开(公告)日：2017-06-06
申请号：CN201510866714.5
申请日：2015-12-02
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C231/14 , C07C233/38
摘要： 本发明提供了一种利用固体超强碱为催化剂进行酰胺化反应制备N、N‑二甲基丙基丙烯酰胺的方法，该方法克服了现有技术中使用甲醇钠为催化剂而产生的副反应多、收率低、产生废渣多等缺点，是一种反应温和，操作简单；副反应少，收率高；反应过程对反应设备要求不高，不会腐蚀反应设备；环境友好；成本低，适合工业化生产的制备方法，相对于现有技术具有相当大的优势。
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公开(公告)号：CN111057106A
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201911270302.X
申请日：2019-12-11
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/53
摘要： 本发明实施例涉及一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，该制备方法包括对2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦粗品重结晶的步骤。本发明通过研究各种溶剂对2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的溶解性、提纯能力、收率、溶剂的回收套用情况以及对生产产能的影响，在2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦粗品重结晶的步骤中选择使用了乙酸酯作为重结晶溶剂，使用该重结晶溶剂能从2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦粗品中高收率地制备高纯度2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。
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公开(公告)号：CN114349618A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202111632959.3
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种合成光引发剂的氯代中间体的制备方法及其应用，所述制备方法包括在氯代反应中加入浓度为30％～85％的硫酸作为助剂，其能抑制苯环上氯取代反应的发生，提升α‑氯代反应的选择性，进而提升产物收率；且相较于传统采用醋酸作为溶剂的氯代工艺，本发明采用上述浓度的硫酸作为助剂，不仅提升了α‑氯代反应的选择性，且在氯代反应结束后，便于分离产物中的硫酸，分液得到的硫酸相能实现循环套用，从而降低了物料成本，且分液操作简单，能耗更低。
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![一种2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基）苯基]-2-甲基-1-丙酮的制备方法](/CN/2021/1/326/images/202111632957.jpg)
公开(公告)号：CN114292172B
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202111632957.4
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C45/64 , C07C49/84 , C07C45/46 , C07C41/16 , C07C43/225
摘要： 本发明涉及一种2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，包括以苯酚和二氯乙烷为原料制备2‑氯乙氧基苯，并经傅克酰基化反应和后处理得到2‑氯‑1‑[4‑(2‑氯乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮，碱解，得到2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮；上述方法中中间体2‑氯乙氧基苯的傅克酰基化反应过程无需保护和脱保护，避免使用保护试剂，后续碱解过程无需加入醇作为溶剂，降低后续处理难度；且傅克酰基化反应中催化剂用量少，不进行溴代反应，避免使用溴素，降低了成本；上述方法中中间体2‑氯乙氧基苯的收率可达90％以上，目标光引发剂的纯度可达99％以上。
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公开(公告)号：CN114292172A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111632957.4
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C45/64 , C07C49/84 , C07C45/46 , C07C41/16 , C07C43/225
摘要： 本发明涉及一种2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，包括以苯酚和二氯乙烷为原料制备2‑氯乙氧基苯，并经傅克酰基化反应和后处理得到2‑氯‑1‑[4‑(2‑氯乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮，碱解，得到2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮；上述方法中中间体2‑氯乙氧基苯的傅克酰基化反应过程无需保护和脱保护，避免使用保护试剂，后续碱解过程无需加入醇作为溶剂，降低后续处理难度；且傅克酰基化反应中催化剂用量少，不进行溴代反应，避免使用溴素，降低了成本；上述方法中中间体2‑氯乙氧基苯的收率可达90％以上，目标光引发剂的纯度可达99％以上。
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公开(公告)号：CN105348130A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510866714.5
申请日：2015-12-02
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C231/14 , C07C233/38
CPC分类号： C07C227/10 , C07C231/02 , C07C231/14 , C07C229/16 , C07C237/10 , C07C233/38
摘要： 本发明提供了一种利用固体超强碱为催化剂进行酰胺化反应制备N、N-二甲基丙基丙烯酰胺的方法，该方法克服了现有技术中使用甲醇钠为催化剂而产生的副反应多、收率低、产生废渣多等缺点，是一种反应温和，操作简单；副反应少，收率高；反应过程对反应设备要求不高，不会腐蚀反应设备；环境友好；成本低，适合工业化生产的制备方法，相对于现有技术具有相当大的优势。
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公开(公告)号：CN103980310B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201410235403.4
申请日：2014-05-30
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/53
摘要： 本发明公开了一种高效自由基型光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，具体苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法是以2,4,6-三甲基苯甲醛为原料，在催化剂存在下，与苯基氧化膦缩合反应，再经过氧化反应。反应过程不需提纯、不需更换溶剂可以连续反应，本发明公开的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法是一种廉价、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。
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公开(公告)号：CN220676772U
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202322111339.6
申请日：2023-08-08
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本实用新型涉及一种蒸发结晶并重结晶的装置，包括依次连接的列管降膜蒸发器、刮板薄膜蒸发器、溶解釜和降温结晶釜；将待结晶液经列管降膜蒸发器进行蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液进入刮板薄膜蒸发器中进一步蒸发脱溶，得到结晶粗品，之后结晶粗品进入溶解釜中，与重结晶溶剂混合溶解，得到溶解液，之后溶解液进入降温结晶釜中进行降温结晶，得到晶体产品；本实用新型所述装置能实现待结晶液的蒸发结晶和重结晶过程，传热效率较高，且蒸发结晶得到的结晶粗品便于收集，蒸发结晶过程便于连续化进行，便于过程控制。
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公开(公告)号：CN212167401U
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN201922494473.2
申请日：2019-12-31
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本实用新型涉及一种制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，其特征在于：所述装置包括反应釜、流体输送泵、冷凝装置、调节阀，所述设备均以管道连接，反应液在反应釜外循环和冷凝器进行进行热量交换。通过该体外循环热交换装置进行热量交换，具有很好的控温效果，而且热交换均匀，避免底物分解，减少副反应产生，有效控制氧化反应平稳地、安全地进行，使加成氧化法制备光引发剂TPO得以实现工业化。因而体现了本实用新型的经济、高效和安全。
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